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      氣質(zhì)聯(lián)用在環(huán)境分析中的應用

      更新時(shí)間:2019-07-16      點(diǎn)擊次數:1638

        Mike H· Carter等用毛細管GC-MS-DS分析了環(huán)境溢出油樣。填充柱(250cm×2mm)裝有固定相3%的Sp-2100擔體Supel Coport(80-100目),毛細管柱管壁涂SE-30和載體涂OV-17(分別為34米和33米),用CI、EI兩種類(lèi)型的質(zhì)譜。N. E. Spingarn等用GC-MS分析15種易揮發(fā)的物質(zhì)(乙醛、烯丙醇、氯丙烯、醋酸戊酯、糠醛等),檢出限低于10ppb,回收率,度測量表明,該法可用作定量分析。R· H· wightman等用GC-MS研究了常見(jiàn)于環(huán)境樣品中,合成磷酸三烷基酯以及芳基磷酸酯的物理特性,結果說(shuō)明GC-MS對這些環(huán)境樣品是一個(gè)靈敏、快速的分析方法。A·D·Santer等通過(guò)各實(shí)驗室對環(huán)境樣品中53種可萃取的重要污染物的分析,對實(shí)驗室之間的GC-MS響應因子精密度進(jìn)行了研究。Kins,Chiu等用GC-MS和GC-FT-IR測定了多環(huán)芳香族化合物的結構特征,其分析的特殊化合物是不可能用所述兩種方法中的單*種方法完成的。

      (1)水分析

        Kusunoki kenichi等應用GC-MS測定水中的酚類(lèi)化合物。其方法是對試樣進(jìn)行己烷萃取,然后將酚類(lèi)化合物兩次萃取到苯中,合并的苯萃取液于K-D濃縮器中,濃縮到5毫升,用色譜法分析濃縮物,甲苯檢出限為2微克/升,苯酚、鄰甲氧基苯酚、氯酚、2,4-二氯苯酚和三氯苯酚檢出限為0.5微克/升,回收率為90-100%。M· Suzukr報道了一種使用微網(wǎng)狀Amberlite XAD-2樹(shù)脂富集水中痕量六氯環(huán)己烷異構體的GC-MC測定方法。A· Carca敘述了污水試樣中有機氯化物的GC和GC-MS測定。GC-MS系統在數據系統控制下,采用掃描或離子選擇形式。此系統比GC更靈敏,快速和較好的分辨,精度雖差,但兩個(gè)系統所得結果一致。J·W Eichelberger用熔融石英毛細管GC-MS和填充柱GC-MS測定水中有機物,對該方法的精密度和準確度進(jìn)行了比較。

      (2)大氣分析

        E.Balfans等用毛細管GC、GC-MS對降塵中38種多環(huán)芳烴的氧化產(chǎn)物進(jìn)行了鑒定。R.L.Tanner等對環(huán)境樣品中的苯并芘進(jìn)行了測定、檢測限分別為20和60pg。H·V·Tong等在定量分析柴油和廢氣顆粒物中的1-硝基芘時(shí),采用一種改進(jìn)的冷卻柱上注射技術(shù),使分解減少到低限度,從而改良了定量分析的精密度。

        用GC-MS(低分辨)測定空氣中痕量亞硝胺時(shí),幾種揮發(fā)性亞硝胺的檢出限在0.1-0.2微克/立方米。還有用GC-MS技術(shù)測定環(huán)境大氣中ppb級低濃度氯甲烷、居民生活燒煤條件下(即不*燃燒)煤煙的一般氣態(tài)成分的研究。測定環(huán)境中某些有機氯化物研究表明,只要滿(mǎn)足GC的穩定性,能在質(zhì)譜儀中生成特征離子條件的物質(zhì),就能用幾毫微克的試樣測得完整的譜圖,并能檢測出微微克級范圍的給定化合物。

      (3)沉積物分析

        T.R.Stenheimer應用毛細管GC-MS-DR技術(shù)測量河床沉積物中50多種有機化合物(大部分為烴類(lèi))。S.Sporstol等提出了一種用GC-MS法分析和測定沉積物的一些芳香族的方法。G.Matsumoto 報道了用GC-MS測定河水污泥中n-烷烴和不溶解的復雜烴混合物含量,還討論了在水和沉淀中有機物組成的特征劑其之間的相關(guān)性。R. Gotz用HRGC-LRMS測定了土壤和其他固體環(huán)境樣品中的多氯聯(lián)苯并芘-二噁英和多氯聯(lián)苯呋喃。用GC-MS-選擇性離子檢測方法,測定鄰苯二酸二乙酯,鄰苯二酸二丁酯和鄰苯二酸雙-(2-乙基己基)酯,檢測限分別為5.3,2.7和1.3ppb。

      (4) 砷、硒、汞和鉛形態(tài)分析

        GC-MS是目前砷化合物形態(tài)分析一種聯(lián)用技術(shù),特別是作為低濃度砷的形態(tài)分析方法。方法融合了GC的分離和MS的低檢測限、寬動(dòng)態(tài)線(xiàn)性范圍等優(yōu)點(diǎn)用于砷的形態(tài)分析。在樣品前處理時(shí),由于氣相色譜的分離特點(diǎn)通常需要對試樣進(jìn)行衍生化,常用于砷形態(tài)分析的衍生方法有:氫化物法,二硫代氨基甲酸衍生法,*基硅烷衍生法,DMA的碘代二甲基砷氫化物法以及巰基乙酸甲酯(TGM)衍生法等方法。多年來(lái)GC-MS對砷的形態(tài)分析研究大多體現在對衍生方法和樣品前處理等方面的改進(jìn)。

        硒的測定需要將不同形態(tài)的硒變?yōu)檫m于測定的形式,為此要對樣品進(jìn)行消化。消化時(shí)要保證樣品中的硒全部轉化為適于測定的形式,同時(shí)要盡可能避免硒的損失。目前,常用的方法是濕法消解,但大多存在不同程度的硒損失。利用微波消解技術(shù)消化樣品有節約消化時(shí)間,再現性好的優(yōu)點(diǎn)。硒化物的分離富集手段主要有色譜法、電泳、凝膠過(guò)濾等多種方法。GC-MS在硒形態(tài)分析中的研究重點(diǎn)主要在改善固定相技術(shù)、樣品前處理技術(shù)和衍生方法上,通過(guò)改進(jìn)提高了硒分析的檢出限。GC能夠直接分離揮發(fā)性的二甲基硒、二甲基二砷等。

        汞的形態(tài)不同,產(chǎn)生的毒性也不同。研究表明,無(wú)機汞可通過(guò)生物甲基化、乙基化等反應生成相應的有機汞,而有機汞可被動(dòng)植物吸收,并通過(guò)食物鏈富集,其富集倍數可高達106-107,終危害人類(lèi)健康。用GC進(jìn)行汞的形態(tài)分析時(shí),通常有3種衍生方法:氫化物法、直接水相衍生法和格氏試劑衍生法。多年來(lái)的研究方向大多是體現在色譜方法和衍生方法的改進(jìn)上,GC-MS(GC-ICP-MS)聯(lián)用技術(shù)結合了色譜法的高靈敏度的特點(diǎn),已成為有機汞形態(tài)分析的有效手段。

        鉛的形態(tài)分析主要是分析和測定樣品中鉛的無(wú)機態(tài)離子和有機態(tài)絡(luò )合物的濃度,所以要求分析技術(shù)有很高的靈敏度和專(zhuān)一性,在分析過(guò)程中盡量避免原來(lái)形態(tài)平衡破壞,建立簡(jiǎn)便、快速、靈敏、準確的方法。目前主要是結合萃取分離和富集技術(shù),再聯(lián)用高靈敏度檢測儀器進(jìn)行測定。幾乎所有的烷基鉛都可以用GC-MS和GC-ICP-MS法測定。

        GC-MS聯(lián)用技術(shù)在環(huán)境、生化等樣品中砷硒、鉛和汞的形態(tài)分析中起著(zhù)極其重要的作用,已經(jīng)得到了廣泛的應用,但分析過(guò)程中也存在一些局限。GC-MS由于不適合難揮發(fā)或不穩定化合物的分析,分析對象急待擴展。質(zhì)譜在形態(tài)分析領(lǐng)域應用中進(jìn)一步提高測量的靈敏度仍然是一個(gè)質(zhì)譜分析研究的挑戰性課題。由于樣品非常復雜,待測分析物標準物問(wèn)題凸顯。由于得不到標準物質(zhì)可供參考,鑒定未知化合物的化學(xué)結構尚有困難。

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