石墨爐的升溫模式

商品馬斯曼爐是通過(guò)分步升溫使石墨管到達原子化溫度，升溫模式是指由溫度T1升至T2所用的途徑或方式，而這些升溫模式又要符合石墨爐原子吸收分析法的要求?，F分述如下。

1.斜坡升溫與階梯升溫

斜坡升溫是指施加于石墨管兩端的電流電壓或功率的大小隨時(shí)間線(xiàn)性上升，且由兩個(gè)參數決定，一是由起始溫度T1和要求達到的T2，二是由T1到達T2所需的時(shí)間△t。一旦這兩個(gè)參數選定，升溫速率dT/dt也就確定了，dT/dt在數學(xué)上稱(chēng)斜率。在△T不變的情況下，隨著(zhù)所需的時(shí)間△t的增加dT/dt變小，即升溫變得平緩；而所需的時(shí)間△t不變時(shí)，△T減小將使dT/dt變小，升溫亦變得平緩。不同升溫方式的效果是不同的，因為它與樣品的性質(zhì)和數量有關(guān)。

斜坡升溫有以下優(yōu)點(diǎn)：①避免干燥階段中樣品的濺散；②能有效地消除分子吸收的影響，較好地符合基體中每一組分的蒸發(fā)溫度，③可以使一些用快速升溫不能測定的元素被檢測出來(lái)。例如在大量銅中測定鎘?？焖偕郎赜捎诖罅裤~的分子吸收覆蓋了微量鎘的信號，不能測定鎘；但在斜坡升溫時(shí)，鎘可被檢測出來(lái)。

斜坡升溫方式的是使石墨管緩慢平穩地逐漸上升到所要求的溫度，對多組分復雜基體物質(zhì)的蒸發(fā)分離除去十分有效。

斜坡升溫程序可由一個(gè)或多個(gè)斜坡升溫過(guò)程及過(guò)程之間的溫度保持階段組成的，是石墨爐原子化器的一種升溫程序。

階梯升溫又稱(chēng)脈沖升溫，與斜坡升溫方式比較，由起始溫度T1和要求達到的溫度T2的時(shí)間△t，從理論上講為零，實(shí)際△t不可能為零與斜坡升溫相比是陡然升溫，易引起石墨管中樣品的飛濺，優(yōu)點(diǎn)是升溫速度快。階梯升溫程序由多個(gè)階梯升溫過(guò)程及過(guò)程之間的溫度保持階段組成，主要用在灰化階段，使用時(shí)應充分考慮樣品的狀態(tài)，溶劑是否已除盡。否則，會(huì )使樣品造成飛濺。

2.大功率升溫（快速升溫）

早期的石墨爐電源加熱石墨管時(shí)，施加于石墨管的功率是依據達到平衡以后的溫度來(lái)確定的，即升溫速率實(shí)際上與設定的溫度有關(guān)，這就造成了石墨管的時(shí)間不等溫性。后來(lái)的石墨爐電源改進(jìn)了設計，將維持原子化溫度和加熱石墨管兩個(gè)功能分開(kāi)，石墨管的升溫速率只取決于初始的加熱功率，而與原子化溫度無(wú)關(guān)。在電路上用一個(gè)大功率可控硅將二者分開(kāi)，通電開(kāi)始可控硅全導通，電源的最大電流加于石墨管上使之急速升溫，若用時(shí)間控制的可控硅全導通時(shí)間△t后，其導通角立即被關(guān)小至預先設定的原子化溫度的位置。石墨管由較高溫度降至原子化溫度并維持此即最大功率升溫方式。若采用光學(xué)元件測定并控制石墨管的溫度，可控硅全導通升溫至設定的溫度，其導通角立即被關(guān)小并維持；20世紀80年代前后，具有最大功率升溫功能的石墨爐電源商品問(wèn)世，隨后又出現了具有光控最大功率升溫的石墨爐電源；到了20世紀80年代后期，幾乎所有的商品石墨爐儀器都具有了溫度控制系統，使在原子化過(guò)程中石墨管的溫度環(huán)境有了較大的改善，為石墨爐原子吸收分析法的應用和發(fā)展提供了有利的條件。通過(guò)50多個(gè)元素的分析比較得出結論:使用最大功率升溫工作模式，能提高難熔元素的峰高測量的靈敏度，對熱解石墨管效果尤其明顯；使許多元素的最佳原子化溫度降低，延長(cháng)了石墨管的壽命和改善了分析精密度。光控最大功率升溫技術(shù)將使這些長(cháng)處得以充分發(fā)揮。

快速升溫的升溫速率可達2000℃/s以上。在原子化階段，采用快速升溫往往能使待測元素在極短的時(shí)間內實(shí)現原子化，以獲得更高的瞬時(shí)峰值吸收信號。這種升溫方式使用的有效原子化溫度較低，可延長(cháng)石墨管的壽命，對難熔元素有較高的靈敏度，但快速升溫在干燥階段可能使樣品濺散和在灰化階段引起灰化損失。