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技術(shù)文章
一、什么是氣相色譜？
氣相色譜是色譜分許中常見(jiàn)的一種，原理是利用氣體作流動(dòng)相的色層分離分析方法。汽化的試樣被載氣（流動(dòng)相）帶入色譜柱中，柱中的固定相與試樣中各組份分子作用力不同，各組份從色譜柱中流出時(shí)間不同，組份彼此分離。采用適當的鑒別和記錄系統，制作標出各組份流出色譜柱的時(shí)間和濃度的色譜圖。根據圖中表明的出峰時(shí)間和順序，可對化合物進(jìn)行定性分析；根據峰的高低和面積大小，可對化合物進(jìn)行定量分析。具有效能高、靈敏度高、選擇性強、分析速度快、應用廣泛、操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn)。適用于易揮發(fā)有機化合物的定性、定量分析。對非揮發(fā)性的液體和固體物質(zhì)，可通過(guò)高溫裂解，氣化后進(jìn)行分析。
二、基本模塊構造以及儀器參數選擇
2.1采購背景：擬由于公司在環(huán)境檢測領(lǐng)域發(fā)展需要，需要做HJ584-2010 環(huán)境空氣 苯系物的測定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣相色譜法的方法驗證。按照標準要求，現需采購一臺氣相色譜儀，配置要求，符合立項標準。
2.2首先氣相色譜的基本構造由下面五個(gè)模塊構成：
a進(jìn)樣系統，包括進(jìn)樣器和氣化室（進(jìn)樣方式可分為手動(dòng)進(jìn)樣和自動(dòng)進(jìn)樣，自動(dòng)進(jìn)樣可選用自動(dòng)進(jìn)樣塔+進(jìn)樣盤(pán)、以及分析揮發(fā)性物質(zhì)的輔助進(jìn)樣設備，例如頂空、吹掃捕集、熱脫附等）
b載氣系統，包括氣源，氣體進(jìn)化，氣體流速控制和測量（載氣建議99.999%，氣體純度越高越好，氣體純度太低，影響儀器使用壽命）
c 色譜柱&柱溫箱（色譜柱類(lèi)型分為，填充柱和毛細管柱）
d檢測器（常用的檢測器有FID、ECD、FPD、NPD等）
e 記錄系統&工作站（每種不同品牌儀器，對信號的靈敏度都有所差異）
2.3根據HJ584-2010標準要求，用活性炭采樣管富集環(huán)境空氣和室內空氣中苯系物，二硫化碳（CS2）解吸，使用帶有氫火焰離子化檢測器（FID）的氣相色譜儀測定分析。要求儀器參數如下：
a進(jìn)樣系統，包括進(jìn)樣器和氣化室。氣化室溫度：150℃，氣化室溫度一般要高于柱溫箱溫度。
b載氣系統，包括氣源，氣體進(jìn)化，氣體流速控制和測量。氮氣載氣：99.999%，空氣：99.99%，氫氣：99.99%?？諝夂蜌錃饪梢允褂脷怏w發(fā)生器來(lái)滿(mǎn)足工作需求。
c色譜柱&柱溫箱：標準中色譜柱類(lèi)型分為，填充柱和毛細管柱。常見(jiàn)的柱子為毛細管柱，標準要求：固定液為聚乙二醇（PEG-20M），30m×0.32mm×1.00μ m或等效毛細管柱；實(shí)際配置時(shí)，可選用安捷倫HP-INNOWAX柱或安捷倫HP-1701柱；柱溫箱：65℃保持10min，以 5℃/min 速率升溫到 90℃保持2min（可根據實(shí)際出峰情況優(yōu)化程序升溫）；柱流量：2.6ml/min。
d檢測器：FID檢測器溫度：250℃；尾吹氣流量：30ml/min；氫氣流量：40ml/min；空氣流量：400ml/min。（一般情況,氫氣流量與空氣流量的比值為1:10。如果遇到點(diǎn)火失敗的情況，可適當將氫氣流量開(kāi)大，等檢測器穩定后，再將參數調回至1:10）
三、氣相色譜的常見(jiàn)應用有哪些？
氣相色譜法可以通過(guò)選擇不同的檢測器來(lái)測定大部分的有機物，常用于環(huán)境類(lèi)、食品、藥品、工業(yè)消費品等的有機物分析測試。對于環(huán)境分析中常規測試的項目如下表：
水質(zhì)（海水、污水等） | 土壤/固廢/底泥 | 氣（環(huán)境空氣、廢氣等） |
石油烴（C10-C40）、多氯聯(lián)苯、烷基汞、多環(huán)芳烴、揮發(fā)性有機物、有機氯農藥、有機磷農藥、鹵代烴、VOCs、酞酸酯類(lèi)等 | 石油烴（C10-C40）、多氯聯(lián)苯、多環(huán)芳烴、揮發(fā)性有機物、有機氯農藥、有機磷農藥、VOCs、酞酸酯類(lèi)等 | 非甲烷總烴、苯系物、VOCs、硫化氫等。 |
四、儀器廠(chǎng)家有哪些？
進(jìn)口主流氣相色譜 | 國產(chǎn)主流氣相色譜 |
安捷倫Angilent、日本島津、賽默飛、珀金埃爾默 | 上海天美、浙江福立、常州磐諾、北京普析、上?？苿?chuàng ) |
五、各主流廠(chǎng)商氣相色譜主流的型號有哪些？
進(jìn)口廠(chǎng)商：
1、安捷倫Angilent
特點(diǎn)：技術(shù)成熟，穩定性好，后期維護、維修配置齊全，適合大多數領(lǐng)域，價(jià)格稍貴。
例如，配備7890B氣相 +FID氫火焰離子檢測器+自動(dòng)進(jìn)樣器+150位樣品盤(pán)，FID檢測器適用于大多數有機物的測定，對大分子有機物靈敏度高，測定濃度范圍在數PPm以上，載氣種類(lèi)可選擇氦氣和氮氣。其檢測器基線(xiàn)平穩，靈敏度較高，使用壽命長(cháng)，檢測器維護簡(jiǎn)單，可直接微信聯(lián)系客服在線(xiàn)指導，必要時(shí)可自行更換配件。OpenLAB CDS數據處理軟件操作簡(jiǎn)單，有很多功能可以使用。這款軟件主要針對數據審計追蹤做的很全面，不易更改錯誤數據。
2、日本島津
特點(diǎn)：技術(shù)成熟，后期維護、維修配置齊全，工作站操作簡(jiǎn)單，性?xún)r(jià)比高。
例如，配備N(xiāo)exis GC-2030氣相+ECD電子捕獲檢測器+自動(dòng)進(jìn)樣器+150位樣品盤(pán)，ECD檢測器主要用于測定鹵素元素、含金屬有機物、金屬螯合物等化合物，測定濃度范圍在數PPb以上，載氣種類(lèi)可選擇氮氣，這種檢測器的污染是不可逆的，當出現污染嚴重影響使用時(shí)，只能直接更換檢測器，所以進(jìn)濃度較高的樣品時(shí)要開(kāi)大分流比，要長(cháng)期做好檢測器維護。其檢測器重現性好，化合物的響應高，操作簡(jiǎn)單，基線(xiàn)較穩定,使用壽命根據具體使用和維護情況決定，遇到濃度過(guò)低的樣品時(shí)還可以通過(guò)設定電流來(lái)放大信號值，LabSolutions數據處理軟件，操作簡(jiǎn)單，功能直觀(guān)、實(shí)用，處理數據方便，操作熟練可以提高工作效率。
此外，還有賽默飛、珀金埃爾默等國外品牌。
國產(chǎn)廠(chǎng)商：上海天美；浙江福立；常州磐諾；北京普析；上?？苿?chuàng )等
六、選購氣相色譜流程
案列分析：根據公司實(shí)際需求，做新項目申請CMA資質(zhì)認定，需要做HJ584-2010 環(huán)境空氣 苯系物的測定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣相色譜法的方法驗證。購買(mǎi)一臺帶有FID檢測器的氣相色譜儀，檢測環(huán)境空氣中的苯系物濃度，并通過(guò)CMA資質(zhì)擴項評審。FID檢測器，還可以檢測其他烴類(lèi)物質(zhì)，如石油烴（C10-C40）、非甲烷總烴、VOCs等等。通過(guò)對儀器調研后，選擇合適的儀器品牌，選擇儀器品牌，要根據實(shí)際需求購買(mǎi)，尤其是檢測器的配置，盡量選擇業(yè)務(wù)發(fā)展需要且使用頻率高的檢測器，每種品牌的檢測器會(huì )有所不同?？梢酝ㄟ^(guò)所使用的檢測器類(lèi)型針對性選擇儀器品牌。如果選擇國產(chǎn)品牌，需要常用ECD檢測器，就可以考慮一些ECD檢測器做的好的品牌，例如常州磐諾。儀器驗收時(shí)，在儀器到達實(shí)驗室后，需要對儀器的外觀(guān)拍照，對所有配件進(jìn)行清點(diǎn)，確認所到的型號是否與采購合同一致。是否有漏發(fā)、型號不一致、破損等情況，應及時(shí)聯(lián)系儀器供應商反映情況。儀器安裝完畢后，需要安裝工程師調試并通過(guò)驗收。
七、根據公司實(shí)際需求，需采購氣相色譜增加實(shí)驗室檢測能力為例，進(jìn)行選購調研。
需要做HJ584-2010環(huán)境空氣 苯系物的測定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣相色譜法的方法驗證。開(kāi)展環(huán)境空氣中苯系物的檢測，需要購買(mǎi)氣相色譜。先熟讀測試環(huán)境空氣中苯系物測定的標準HJ584-2010，確認要測試的具體檢測項目，便可進(jìn)入儀器選型調研流程。了解氣相色譜的廠(chǎng)商有哪些（參照 5），也可根據各廠(chǎng)商的宣傳彩頁(yè)和網(wǎng)站對氣相色譜的介紹，并記錄下來(lái)各廠(chǎng)商宣稱(chēng)的儀器性能、對實(shí)際測試項目的應對方案、了解各廠(chǎng)商的技術(shù)特點(diǎn)。然后可以和廠(chǎng)商預約到應用中心進(jìn)行實(shí)地考察，同時(shí)也可以按照測試HJ584-2010標準，自帶苯系物盲樣，考察儀器的檢測限，儀器精密度，樣品加標回收，軟件操作，售后服務(wù)等。向各廠(chǎng)商索取報價(jià)，最后根據實(shí)驗室的預算、FID檢測器性能、所需要配置要求等綜合情況確定儀器廠(chǎng)商，儀器型號配置。進(jìn)入最后的采購流程，商討維保服務(wù)（一年以上）、價(jià)格談判、確認貨期、簽訂合同、驗收、安裝、培訓。
八、配置以及技術(shù)建議
一般實(shí)驗室用氣相色譜檢測的項目比較多樣化，不同類(lèi)型的樣品，可能會(huì )用到不同的檢測器，需按照測試標準進(jìn)行檢測，例如，測定揮發(fā)性有機物，就需要用到輔助的進(jìn)樣設備和搭載不同的檢測器。前期根據立項項目，一般配置兩個(gè)檢測器（FID、ECD）能滿(mǎn)足日常的大部分物質(zhì)的檢測需求，如還需測定硫磷等物質(zhì)，則需要配置專(zhuān)門(mén)的FPD檢測器。以測定HJ584-2010環(huán)境空氣 苯系物為例，介紹兩款進(jìn)口主流氣相：
配置建議
a.品牌：安捷倫，型號：7890B
a.1配置要求
a.1.1氣相色譜主機一臺
a.1.2分流不分流進(jìn)樣口一個(gè)（或兩個(gè)）
a.1.3 150位自動(dòng)進(jìn)樣器一臺
a.1.4檢測器：電子捕獲檢測器（ECD）、氫火焰離子檢測器（FID）各一個(gè)
a.1.5中文數據采集分析軟件OpenLAB CDS一套
a.1.6電腦+打印機（聯(lián)想電腦）各一臺
a.1.7配安捷倫非極性和極性色譜柱30m各一根（HP-5柱、HP-INNOWAX柱）
a.1.8需提供安捷倫儀器日常消耗品包：載氣過(guò)濾器、襯管O型圈10套、分流/不分流各5根、通用隔墊（貨號：5183-4759）2包、石墨密封墊（0.5mm）5盒、毛細管切割陶瓷片1塊、2mL進(jìn)樣瓶（螺紋口）2盒、日常維護工具包1包。
a.2.0 滿(mǎn)足以上要求，安捷倫7890B參考價(jià)格（20-30萬(wàn)）
b.品牌：島津，型號：Nexis GC-2030
b.1配置要求
b.1.1氣相色譜主機一臺
b.1.2分流不分流進(jìn)樣口一個(gè)（或兩個(gè)）
b.1.3 150位自動(dòng)進(jìn)樣器一臺
b.1.4檢測器：電子捕獲檢測器（ECD）、氫火焰離子檢測器（FID）各一個(gè)
b.1.5中文數據采集分析軟件LabSolutions一套
b.1.6電腦+打印機（戴爾電腦）各一臺
b.1.7配島津非極性和極性色譜柱30m各一根（Rtx-1、Rtx-WAX）
b.1.8需提供島津儀器日常消耗品包：載氣過(guò)濾器、襯管O型圈10套、分流/不分流各5根、通用隔墊2盒、石墨密封墊（0.5mm）5盒、毛細管切割陶瓷片1塊、2mL進(jìn)樣瓶（螺紋口）2盒、日常維護工具包1包。
b.2.0 滿(mǎn)足以上要求，島津Nexis GC-2030參考價(jià)格（20-25萬(wàn)）
技術(shù)要求（建議）：
氣相部分模塊技術(shù)要求：柱箱溫度：①溫控范圍4℃-450℃；②程序升溫不低于20階21平，一般標準升溫速率≥120℃/min，冷卻效率較高；③隨室溫變化精度≤0.01℃/1℃。進(jìn)樣口：①分流/不分留；②高使用溫度不低于400℃；③壓力范圍0-1000Kpa（相當于0-145psi）；③總流量范圍0-1250mL/min；④分流比不大于9999:1。
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