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技術(shù)文章
何謂氣相色譜？它分幾類(lèi)？
凡是以氣相作為流動(dòng)相的色譜技術(shù)，通稱(chēng)為氣相色譜。一般可按以下幾方面分類(lèi)：
１、按固定相聚集態(tài)分類(lèi)：
（１）氣固色譜：固定相是固體吸附劑，
（２）氣液色譜：固定相是涂在擔體表面的液體。
２、按過(guò)程物理化學(xué)原理分類(lèi)：
（１）吸附色譜：利用固體吸附表面對不同組分物理吸附性能的差異達到分離的色譜。
（２）分配色譜：利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數以達到分離的色譜。
（３）其它：利用離子交換原理的離子交換色譜：利用膠體的電動(dòng)效應建立的電色譜；利用溫度變化發(fā)展而來(lái)的熱色譜等等。
３、按固定相類(lèi)型分類(lèi)：
（１）柱色譜：固定相裝于色譜柱內，填充柱、空心柱、毛細管柱均屬此類(lèi)。
（２）紙色譜：以濾紙為載體，
（３）薄膜色譜：固定相為粉末壓成的薄漠。
４、按動(dòng)力學(xué)過(guò)程原理分類(lèi)：可分為沖洗法，取代法及迎頭法三種。
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氣相色譜的分離原理是什么？
氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數（溶解度）的微小差異，當兩相作相對運動(dòng)時(shí)，這些物質(zhì)在兩相間進(jìn)行反復多次的分配，使原來(lái)只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的效果，而使不同組分得到分離。
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氣相色譜法的一些常用術(shù)語(yǔ)及基本概念解釋?zhuān)?/strong>
１、相、固定相和流動(dòng)相：
一個(gè)體系中的某一均勻部分稱(chēng)為相；在色譜分離過(guò)程中，固定不動(dòng)的一相稱(chēng)為固定相；通過(guò)或沿著(zhù)固定相移動(dòng)的流體稱(chēng)為流動(dòng)相。
2、色譜峰：
物質(zhì)通過(guò)色譜柱進(jìn)到鑒定器后，記錄器上出現的一個(gè)個(gè)曲線(xiàn)稱(chēng)為色譜峰。
3、基線(xiàn)：
在色譜操作條件下，沒(méi)有被測組分通過(guò)鑒定器時(shí)，記錄器所記錄的檢測器噪聲隨時(shí)間變化圖線(xiàn)稱(chēng)為基線(xiàn)。
4、峰高與半峰寬：
由色譜峰的濃度極大點(diǎn)向時(shí)間座標引垂線(xiàn)與基線(xiàn)相交點(diǎn)間的高度稱(chēng)為峰高，一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬，一般以x１／２表示。
5、峰面積：流出曲線(xiàn)（色譜峰）與基線(xiàn)構成之面積稱(chēng)峰面積，用Ａ表示。
6、死時(shí)間、保留時(shí)間：
從進(jìn)樣到惰性氣體峰出現極大值的時(shí)間稱(chēng)為死時(shí)間，以td表示。從進(jìn)樣到出現色譜峰高值所需的時(shí)間稱(chēng)保留時(shí)間，以tr表示。
7、死體積，保留體積：
死時(shí)間與載氣平均流速的乘積稱(chēng)為死體積，以Ｖd表示，載氣平均流速以Ｆc表示，Ｖd=tdxFc。保留時(shí)間與載氣平均流速的乘積稱(chēng)保留體積，以Ｖr表示，Ｖr=trxFc。
8、保留值與相對保留值：
保留值是表示試樣中各組分在色譜柱中的停留時(shí)間的數值，通常用時(shí)間或用將組分帶出色譜柱所需載氣的體積來(lái)表示。以一種物質(zhì)作為標準，而求出其他物質(zhì)的保留值對此標準物的比值，稱(chēng)為相對保留值。
9、儀器噪音：基線(xiàn)的不穩定程度稱(chēng)噪音。
10、基流：氫焰色譜，在沒(méi)有進(jìn)樣時(shí)，儀器本身存在的基始電流（底電流），簡(jiǎn)稱(chēng)基流。
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一般選擇載氣的依據是什么？氣相色譜常用的載氣有哪些？
作為氣相色譜載氣的氣體，要求要化學(xué)穩定性好；純度高；價(jià)格便宜并易取得；能適合于所用的檢測器。
常用的載氣有氫氣、氮氣、氬氣、氦氣、二氧化碳氣等等。
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載氣為什么要凈化？應如何凈化？
所謂凈化，就是除去載氣中的一些有機物、微量氧，水分等雜質(zhì)，以提高載氣的純度。不純凈的氣體作載氣，可導致柱失效，樣品變化，氫焰色譜可導致基流噪音增大，熱導色譜可導致鑒定器線(xiàn)性變劣等，所以載氣必須經(jīng)過(guò)凈化。
一般均采用化學(xué)處理的方法除氧，如用活性銅除氧；采用分子篩、活性碳等吸附劑除有機雜質(zhì)；采用矽膠，分子篩等吸附劑除水分。
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試樣的進(jìn)樣方法有哪些？
色譜分離要求在短的時(shí)間內，以“塞子”形式打進(jìn)一定量的試樣，進(jìn)樣方法可分為：
１.氣體試樣：
大致進(jìn)樣方法有四種：注射器進(jìn)樣、量管進(jìn)樣、定體積進(jìn)樣、氣體自動(dòng)進(jìn)樣。
一般常用注射器進(jìn)樣及氣體自動(dòng)進(jìn)樣。注射器進(jìn)樣的優(yōu)點(diǎn)是使用靈活，方法簡(jiǎn)便，但進(jìn)樣量重復性較差。氣體自動(dòng)進(jìn)樣是用定量閥進(jìn)樣，重復性好，且可自動(dòng)操作。
２.液體試樣：
一般用微量注射器進(jìn)樣，方法簡(jiǎn)便，進(jìn)樣迅速。也可采用定量自動(dòng)進(jìn)樣，此法進(jìn)行重復性良好。
３.固體試樣：
通常用溶劑將試樣溶解，然后采用和液體進(jìn)樣同樣方法進(jìn)樣。也有用固體進(jìn)樣器進(jìn)樣的。
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簡(jiǎn)述在氣相色譜分析中各種操作條件對檢測結果的影響？
操作條件對于色譜分離有很大影響。
１、柱長(cháng)，柱內徑：
一般講，柱管增長(cháng)，可改善分離能力，短則組分餾出的快些；
柱內徑小分離效果好，柱內徑大處理量大，但柱內徑過(guò)大，將導致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。
２、柱溫：
是一個(gè)重要的操作變數，直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據是混合物的沸點(diǎn)范圍，固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時(shí)間；
降低柱溫可使色譜柱選擇性增大，有利于組分的分離和色譜柱穩定性提高，柱壽命延長(cháng)。
一般采用等于或高于數十度于樣品的平均沸點(diǎn)的柱溫為較合適，對易揮發(fā)樣用低柱溫，不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。
３、載氣流速：
載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹，反之則寬些，但流速過(guò)高或過(guò)低對分離都有不利的影響。
４、固定相：
固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔體構成。
當用同等長(cháng)度的柱子，顆粒細的分離效率就要比粗的好些。
固定液含量對分離效率的影響很大，它與擔體的重量比一般用１５％－２５％。比例過(guò)大有損于分離，比例過(guò)小會(huì )使色譜峰拖尾。
５、進(jìn)樣：
一般講進(jìn)樣快，進(jìn)樣量小，進(jìn)樣溫度高其分離效果好。對進(jìn)液體樣，速度要快，汽化溫度要高于樣品中高沸點(diǎn)組分的沸點(diǎn)值，一次汽化，保證色譜峰形不致展寬、使柱效高。當進(jìn)樣量在一定限度時(shí)，色譜峰的半峰寬是不變的。若進(jìn)樣量過(guò)多就會(huì )造成色譜柱超載。
一般講柱長(cháng)增加四倍，樣品的許可量增加一倍。
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什么叫擔體？對擔體有哪些要求？
擔體是一種多孔性化學(xué)惰性固體，在氣相色譜中用來(lái)支撐固定液。對擔體有如下幾點(diǎn)要求：
１.表面積較大；
２.具有化學(xué)惰性和熱穩定性；
３.有一定的機械強度，使涂漬和填充過(guò)程不引起粉碎；
4.有適當的孔隙結構，利于兩相間快速傳質(zhì)；
5.能制成均勻的球狀顆粒，利于氣相滲透和填充均勻性好；
6.有很好的浸潤性，便于固定液的均勻分布。
*上述要求的擔體是困難的，人們在實(shí)踐中只能找出性能比較優(yōu)良的擔體。
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擔體分幾類(lèi)？其特點(diǎn)如何？
通常分為硅藻土和非硅藻土兩大類(lèi)，每一類(lèi)又有種種小類(lèi)。
1、硅藻土類(lèi)型：
（１）白色的：表面積小，疏松，質(zhì)脆，吸附性能小，經(jīng)適當處理，可分析強極性組分；
（２）紅色的：有較大的表面積和較好的機械強度，但吸附性較大。
2、非硅藻土類(lèi)型：
（１）氟擔體：表面惰性好，可用來(lái)分析高極性和腐蝕性物質(zhì)，但裝柱不易，柱效率低些。
（２）玻璃微球：表面積小，用它做擔體柱溫可以大大降低，而分離*且快速。但涂漬困難，柱效低。
（３）多孔性高聚物小球：機械強度高，熱穩定性好，吸附性低，耐腐蝕，分離效率高，是一種性能優(yōu)良的新型色譜固定相。
（４）炭分子篩：中性，表面積大，強度高，祛壽命長(cháng)，在微量分析上有無(wú)比的*性。
（５）活性炭：可以單獨做為固定相。
（６）沙：主要用于分離金屬。
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常用的擔體怎樣選擇？
各種擔體，名目繁多。在常用硅藻土擔體中：
紅色擔體（如6201、201），可用于非極性或弱極性物質(zhì)的分離。
白色擔體（如101）可用于極性物質(zhì)或堿性物質(zhì)。
釉化紅色擔體（如301）可用于中等極性物質(zhì)。
硅烷化白色擔體可用于強極性氫鍵型物質(zhì)如廢水測定。
分離酸性物質(zhì)，如酚類(lèi)，要用酸洗處理的擔體。
分離堿性物質(zhì)，如乙醇胺，要用堿洗處理的擔體。
有些特殊的情況下要用特殊的擔體，如氟擔體分離異氰酸酯類(lèi)。
但是在普通的常量分析中，對擔體可以不bi過(guò)份講究，甚至如耐火磚粉粒，玻璃珠砂和海沙也可以使用。
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何謂固體固定相？大體可分為幾類(lèi)？
指直接裝填到色譜柱中作為固定相的具有活性的多孔性固體物質(zhì)。固體固定相大體可分為三類(lèi)：
類(lèi)是吸附劑。如：分子篩、硅膠、活性炭、氧化鋁等；
第二類(lèi)是高分子聚合物。如國內的GDX型高分子多孔微球，國外Ｐorapak系列等；
第三類(lèi)是化學(xué)鍵合固定相。在氣相色譜中，通常是將固定液涂敷在載體表面上。
采用化學(xué)鍵合固定相分析極性或非極性物質(zhì)通常都能夠得到對稱(chēng)峰，柱效很高，固定相的熱穩定性也有所改善。
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什么是固定液？對固定液有哪些要求？
一般是一種高沸點(diǎn)的有機物的液膜，通過(guò)對不同組份的不同分子間的作用，使組份在色譜柱中得到分離。對氣相色譜用的固定液，一般有如下幾點(diǎn)要求：
１.在操作溫度下蒸氣壓低，熱穩定性好，與被分析物理或載氣不產(chǎn)生不可逆反應；
２.在操作溫度下呈液態(tài)，而且粘度愈低愈好。物質(zhì)在高粘度的固定液中傳質(zhì)速度慢，柱效率因而降低。這決定固定液的低使用溫度；
３.能牢固地附著(zhù)在載體上，并形成均勻和結構穩定的薄層；
４.被分離的物質(zhì)必須在其中有一定的溶解度，不然就會(huì )很快地被載氣帶走而不能在兩相之間進(jìn)行分配；
５.對沸點(diǎn)相近而類(lèi)型不同的物質(zhì)有分離能力，即保留一種類(lèi)型化合物的能力大于另一種類(lèi)型。這種分離能力即是固定液的選擇性。
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固定液的選擇原則有哪些？
根據被分離組分和固定液分子間的相互作用關(guān)系，固定液的選擇一般根據所謂的“相似性原則”，即固定液的性質(zhì)與被分離組分之間的某些相似性，如官能團、化學(xué)鍵、極性、某些化學(xué)性質(zhì)等，性質(zhì)相似時(shí)，兩種分子間的作用力就強，被分離組分在固定液中的溶解度就大，分配系數大，因而保留時(shí)間就長(cháng)；反之溶解度小，分配系數小，因而能很快流出色譜柱。
下面就不同情況進(jìn)行討論：
a、分離極性化合物，采用極性固定液。這時(shí)樣品各組分與固定液分子間作用力主要是定向力和誘導力，各組分出峰次序按極性順序，極性小的先出峰，極性越大，出峰越慢；
b、分離非極性化合物，應用非極性固定液，樣品各組分與固定液分子間作用力是色散力，沒(méi)有特殊選擇性，這時(shí)各組分按沸點(diǎn)順序出峰，沸點(diǎn)低的先出峰。對于沸點(diǎn)相近的異構物的分離，效率很低；
c、分離非極性和極性化合物的混合物時(shí)，可用極性固定液，這時(shí)非極性組分先餾出，固定液極性越強，非極性組分越易流出；
d、對于能形成氫鍵的樣品。如醇、酚、胺和水的分離，一般選擇極性或氫鍵型的固定液，這時(shí)依組分和固定液分子間形成氫鍵能力大小進(jìn)行分離。
“相似相容性原則”是選擇固定液的一般原則，有時(shí)利用現有的固定液不能達到滿(mǎn)意的分離結果時(shí)，往往采用“混合固定液”，應用兩種或兩種以上性質(zhì)各不相同的，按適合比例混合的固定液，使分離有比較滿(mǎn)意的選擇性，又不致使分析時(shí)間延長(cháng)。
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色譜柱失效后有哪些表現？其失敗原因是什么？
色譜柱失效主要表現為色譜分離不好和組分保留時(shí)間顯著(zhù)變短。色譜柱失效的主要原因是：對氣固色譜來(lái)說(shuō)是固定相的活性或吸附性能降低了，對氣液色譜來(lái)說(shuō)，是使用過(guò)程中固定液逐漸流失所致。
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毛細管柱的老化操作
老化的目的：氣相色譜柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁內側（毛細管柱）或載體表面（填充柱）上的，對于一根新的氣相色譜柱，外層固定相與載體的結合往往較弱，在高溫下使用會(huì )緩慢流失，造成基線(xiàn)起伏和噪聲升高，為了避免這一現象發(fā)生，可以預先在較高溫度下（一般為色譜柱的耐受溫度）加熱一段時(shí)間，使結合較弱的固定相揮發(fā)出去，從而使后面的分析不受干擾。此外，對使用時(shí)間較長(cháng)的氣相色譜柱可進(jìn)行老化操作，可以除去色譜柱中殘留的污染物。
將色譜柱柱溫升至一恒定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至高于操作溫度10-20℃左右，但是一定不能超過(guò)色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱，此外不要將程序升溫的速度設定的太慢。
當達到老化溫度后，記錄并觀(guān)察基線(xiàn)。比例放大基線(xiàn)，以便容易觀(guān)察。初始階段，基線(xiàn)應持續上升，在到達老化溫度后5-10 分鐘開(kāi)始下降，并且會(huì )持續30-90 分鐘。當達到一個(gè)固定的值后，基線(xiàn)就會(huì )穩定下來(lái)。如果在2-3 小時(shí)后基線(xiàn)仍無(wú)法穩定或在15-20 分鐘后仍無(wú)明顯的下降趨勢，那么有可能系統裝置有泄漏或污染。
遇到這樣的情況，應立即將柱溫降至40℃以下，盡快地檢查系統并解決相相關(guān)的問(wèn)題。如果還是繼續地老化，不僅對色譜柱有損害，而且始終得不到正常穩定的基線(xiàn)。另外，老化的時(shí)間也不宜過(guò)長(cháng)，不然會(huì )降低色譜柱的使用壽命。
一般來(lái)說(shuō)，涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時(shí)間較長(cháng)，而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時(shí)間較短。而PLOT 色譜柱的老化方法又各不相同，具體步驟請參閱隨柱子的操作說(shuō)明書(shū)。
如果在色譜柱沒(méi)有與檢測器連接就進(jìn)行老化，那么老化后，譜柱末端部分可能已被破壞。要先把柱末端10-20cm 部分截去，再將色譜柱連接到檢測器上。溫度限定是指色譜柱能夠正常使用的應用溫度范圍。如果操作溫度低于色譜柱的溫度下限，那么分離效果和峰形都不會(huì )很理想。但這樣對色譜柱本身并無(wú)什么損害。
溫度上限通常有兩個(gè)數值。數值較低的是恒溫極限。在此溫度下，色譜柱可以正常使用，而且無(wú)具體的持續時(shí)間限制。較高的數值是程序升溫的升溫極限。該溫度的持續時(shí)間通常不多于十分鐘。高于溫度上限的操作則會(huì )降低色譜柱的使用壽命。
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基線(xiàn)漂移問(wèn)題排查
在GC 中使用程序升溫時(shí)常常會(huì )出現基線(xiàn)漂移的現象，這種現象通常有以下幾個(gè)原因：色譜柱流失、進(jìn)樣墊流失、進(jìn)樣器污染或檢測器污染、氣體流速的變化。如果使用高靈敏度檢測器，即便是微弱的柱流失或系統污染都可能帶來(lái)顯著(zhù)的基線(xiàn)漂移現象。為了提高定性和定量分析的可靠性，應盡可能的降低或消除基線(xiàn)漂移。
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如何降低樣品和進(jìn)樣器帶來(lái)的基線(xiàn)漂移？
色譜柱上如果有高分子不揮發(fā)性物質(zhì)殘留，那么在程序升溫時(shí)就容易產(chǎn)生基線(xiàn)漂移，因為這些物質(zhì)的保留較強，在柱中移動(dòng)緩慢，可以采用重新老化的方法將這種強保留組分從柱子上趕出，但這種方法增加了固定液氧化的可能性；
此外，還可以使用溶劑沖洗色譜柱（沖洗之前請閱讀柱子的使用注意事項,以便選出合適的溶劑）；
也可以安裝保護柱，這樣可以預防問(wèn)題發(fā)生。如果是進(jìn)樣器被污染造成基線(xiàn)漂移，可以通過(guò)更換進(jìn)樣墊、襯管和密封圈來(lái)解決，同時(shí)用溶劑沖洗進(jìn)樣口，維護完畢之后，用一段熔融石英管將進(jìn)樣器和檢測器連接起來(lái)，進(jìn)一針空樣，以確認進(jìn)樣器已經(jīng)干凈。
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如何降低檢測器帶來(lái)的基線(xiàn)漂移？
由檢測器帶來(lái)的基線(xiàn)漂移通常是由補償氣或者燃氣當中少量的烴類(lèi)物質(zhì)引起的，使用高純氣體凈化器處理補償氣或者燃氣可以減少這種基線(xiàn)漂移；使用高純氣體發(fā)生器可以改善FID 的基線(xiàn)穩定性；正確的檢測器維護，包括定期的清洗，都可以減少這種漂移。
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如何降低柱子流失帶來(lái)的基線(xiàn)漂移？
在使用新柱之前，按照以下方法老化可以使柱流失降到：用高于實(shí)驗操作溫度20℃或者用色譜柱的操作溫度（使用兩者中較低者）來(lái)老化，長(cháng)時(shí)間低溫老化相對于短時(shí)間高溫老化有利于降低色譜柱流失。如果在載氣當中含有少量的氧氣或者水分或者氣體管路漏氣，在高溫條件下，固定液就容易被氧化，從而造成柱流失，帶來(lái)基線(xiàn)漂移。
一旦固定液被氧化，必須使用高純載氣老化數小時(shí)，才有可能使基線(xiàn)趨于水平，這種對固定液的破壞是無(wú)法彌補的，所以如果有氧氣連續通過(guò)色譜柱，即便進(jìn)行老化基線(xiàn)也無(wú)法降到水平。因此，在實(shí)驗過(guò)程中，應在氣體管路當中使用高質(zhì)量的氧氣/水分過(guò)濾器，同時(shí)用高質(zhì)量的電子檢漏儀嚴格檢漏。
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無(wú)峰
1.FID檢測器火焰熄滅；
2.進(jìn)樣器的氣化程度太低，樣品未能汽化；
3.柱溫過(guò)低使樣品冷凝在色譜柱中；
4.進(jìn)樣口漏氣；
5.色譜柱入口漏氣或堵塞；
6.進(jìn)樣針的問(wèn)題，取不上樣品。
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所有組分峰小或變小
可能原因和建議措施：
1.進(jìn)樣針缺陷，使用新針；
2.進(jìn)樣后漏液，判斷漏液點(diǎn)；
3.分流比過(guò)大；
4.分析物質(zhì)分子量過(guò)大，提高進(jìn)樣口的溫度；
5.NPD被污染物(二氧化硅)覆蓋 更換銣珠；
6.NPD溫度過(guò)高(使用或環(huán)境溫度)，氣體不純 ，更換銣珠：避免高溫使用；
7.檢測器與樣品不匹配。
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前延峰
1.峰伸舌多為色譜柱過(guò)載，減小進(jìn)樣量，使用大容量柱子；
2.提高OVEN，INJ溫度；
3.增大載氣流速；
4.掌握進(jìn)樣技巧；
5.前次樣品在色譜柱中凝聚，未能及時(shí)出盡；
6.試樣與固定相載體有反應。
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峰高、峰面積不重復
1.進(jìn)樣不重復，偏差大；
2.其他峰型變化引起的峰錯位；
3.基線(xiàn)的干擾；
4.儀器系統參數設定的改變，參數標準化，規范化；
5.色譜柱性能改變。
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連續進(jìn)樣時(shí)靈敏度重復性差
在連續進(jìn)樣的條件下，峰面積忽大忽小，測定精度不高，原因如下：
1.進(jìn)樣技術(shù)差；
2.載氣泄漏或流速不穩；
3.檢測器沾污；
4.色譜柱，襯管被污染，清洗襯管，用溶劑(優(yōu)級純甲醇)清洗色譜柱：更換之(如有必要)；
5.注射器有泄漏；
6.進(jìn)樣量超過(guò)檢測器線(xiàn)性范圍形成檢測器過(guò)載。
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峰拖尾
1.襯管，色譜柱被污染或者襯管，色譜柱安裝不當，存在死體積，注射甲烷，峰若拖尾，則重新安裝；
2.進(jìn)樣器溫度過(guò)高；
3.色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割；
4.固定相的極性指標與樣品不匹配，換匹配的柱子；
5. 樣品流通路線(xiàn)中有冷井，消除路線(xiàn)中的過(guò)低溫度區；
6.襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管，切除柱頭10cm；
7. 進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(cháng)；
8.分流比低，增大分流比(至少大于20/1)；
9.進(jìn)樣量過(guò)高，減小進(jìn)樣體積或稀釋樣品。
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分離度下降
1.色譜柱被污染；
2.固定相被破壞(柱流失)；
3. 進(jìn)樣失敗，檢查泄露；
4.檢查溫度的適應性，檢查襯管；
5.樣品濃度過(guò)高，稀釋?zhuān)瑴p少進(jìn)樣量，用高分流比。
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溶劑峰拉寬
1.色譜柱安裝失??；
2.進(jìn)樣滲漏；
3.進(jìn)樣量高 提高汽化溫度；
4.分流比低 提高分流比；
5.柱溫低；
6.分流進(jìn)樣時(shí)，初始OVEN過(guò)高 降低初始柱溫，使用高沸點(diǎn)溶劑；
7.吹掃時(shí)間過(guò)長(cháng)(不分流進(jìn)樣) 定義短時(shí)間的吹掃程序。
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基線(xiàn)向下漂移
1.新安裝的柱子，基線(xiàn)連續向漂移幾分鐘，繼續老化；
2.檢測器未達到平衡，延長(cháng)檢測器的平衡時(shí)間；
3.檢測器或GC系統中其他部分有沉積物被烤出來(lái)，清洗之。
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基線(xiàn)向上漂移
1.色譜柱固定相被破壞；
2.載氣流速下降，調整載氣壓力。
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噪音
1.毛細管柱插入檢測器太深，重新安裝色譜柱；
2.使用ECD，TCD氣體泄露引發(fā)基線(xiàn)噪音，檢查，維修氣路；
3.FID ，NPD ，FPD燃氣流速或燃氣選擇不當，高純燃氣，調整流速；
4.進(jìn)樣口被污染 清洗進(jìn)樣口，更換擱墊，更換襯管中的玻璃纖維；
5.毛細管色譜柱被污染，切除首端10cm，用溶劑清洗色譜柱，更換之；
6.檢測器發(fā)生故障。
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提高分離度的幾種方法
1.增加柱長(cháng)可以增加分離度；
2.減少進(jìn)樣量（固體樣品加大溶劑量）；
3.提高進(jìn)樣技術(shù)防止造成兩次進(jìn)樣；
4.降低載氣流速；
5.降低色譜柱溫度；
6.提高汽化室溫度；
7.減少系統的死體積，比如色譜柱連接要插到位，不分流進(jìn)樣要選擇不分流結構汽化室；
8.毛細管色譜柱要分流，選擇合適的分流比。
綜上所述要根據具體情況在實(shí)驗中摸索，比如降低載氣流速、降低色譜柱溫度又會(huì )使色譜峰變寬，因此要看色譜峰型來(lái)改變條件。終目的是達到分離好，出峰時(shí)間快。
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如何確定色譜柱老化是否*?
FID檢測器適合用于檢測色譜柱老化時(shí)的基線(xiàn)。在升溫程序的末端，基線(xiàn)將升高，然后基線(xiàn)下降逐漸平穩，此時(shí)可以認為色譜柱老化完成?！?/span>
當色譜柱處于高溫時(shí)，柱壽命急劇下降。如果色譜柱老化時(shí)超過(guò)2小時(shí)還有大量柱流失，則將色譜柱冷卻至室溫，辨認柱流失來(lái)源如：氧氣滲入、隔墊漏氣和儀器本身的殘留物。
柱流失：在色譜柱老化之后做柱流失實(shí)驗，不進(jìn)樣跑一次程序升溫，從50℃開(kāi)始升溫 10℃/min到色譜柱高使用溫度，并在高溫度保持10min 出來(lái)的色譜圖即為柱流失圖，拿這張圖跟今后空白對比。
如果在空白運行中產(chǎn)生了很多峰，則色譜柱性能改變，這可能是由于載氣中含有氧氣，也可能是由于樣品殘留。如果有 GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如 DB/HP-1 或 5）質(zhì)/荷比 m/z 將為 207、73、281、355 等，大多數為環(huán)硅氧烷。
一般認為柱流失能引起噪聲和不穩定的基線(xiàn)。真正的柱流失常常有如同噪聲狀的正向漂移?？纯椿€(xiàn)是否向上較大漂移，空白有無(wú)峰流出等。
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氫火焰離子化檢測器(FID)火焰熄滅或點(diǎn)不著(zhù)火的原因分析
1.冷凝
由于FID燃燒過(guò)程中導致水的形成,所以檢測器溫度必須保持高于1 0 0℃,以免冷凝。長(cháng)時(shí)間不開(kāi)機時(shí),需長(cháng)時(shí)間進(jìn)行烘烤后再點(diǎn)火。
2.柱流速過(guò)高
若必須使用大內徑柱,可關(guān)小載氣流速足夠長(cháng)時(shí)間以使FID點(diǎn)火。
3.檢查安裝的噴嘴類(lèi)型是否適合使用的色譜柱,檢查噴嘴是否堵塞。
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氣體鋼瓶及其使用
氣體鋼瓶是貯存壓縮氣體的高壓容器，其容積一般為40～60 L，高工作壓力為15MPa(150atm)，低的也在0.6MPa(6atm)以上，標準高壓氣體鋼瓶是按標準制造而成，在鋼瓶肩部應有下述標記，即：制造廠(chǎng)、制造日期、氣瓶型號及編號、氣瓶重量、氣體容積、工作壓力、水壓試驗壓力、水壓試驗日期及下次送檢日期等。
由于氣體鋼瓶壓力很高，有的氣體有毒或易燃易爆，為了確保安全，避免各種鋼瓶相互混淆，應按規定在鋼瓶外面涂上特定的顏色，寫(xiě)明瓶?jì)葰怏w的名稱(chēng)。
1.鋼瓶使用注意事項
(1)鋼瓶必須定期送有關(guān)部門(mén)檢驗，檢驗合格的才能充氣。充一般氣體的鋼瓶3年內必須送檢一次，充腐蝕性氣體的鋼瓶每?jì)赡晁蜋z一次。
(2)搬運鋼瓶時(shí)，要戴好鋼瓶帽和上、下兩個(gè)橡皮腰圈，輕拿輕放，不可在地上滾動(dòng)、撞擊、摔倒或激烈振動(dòng)，以防發(fā)生爆炸。放置和使用鋼瓶時(shí)，必須用架子或鐵絲固定住。
(3)鋼瓶應存放在陰涼、干燥、遠離熱源的地方，通風(fēng)良好，避免明火和陽(yáng)光暴曬。鋼瓶受熱后，氣體膨脹，瓶?jì)葔毫υ龃?，易造成漏氣，甚至爆炸?？扇夹詺怏w鋼瓶與氧氣鋼瓶必須分室存放。氫氣鋼瓶放置在大樓外的小間，以確保安全。
(4)使用鋼瓶，除二氧化碳、氨氣外，一般要用減壓閥。各種減壓閥中，除氮氣和氧氣的減壓閥可相互通用外，其他的只能用于規定的氣體，以防爆炸。安裝減壓閥必須仔細旋妥，通常旋進(jìn)7圈螺紋(俗稱(chēng)吃7牙)。易發(fā)生聚合反應的氣體(如乙炔、乙烯)必須規定儲存期限，避免久貯。
(5)可燃性氣體，如氫氣、乙炔等，鋼瓶的閥門(mén)是“反扣”(左旋)螺紋，即逆時(shí)針?lè )较驍Q緊；非燃性或助燃性氣體，如氧氣、氮氣等，鋼瓶的閥門(mén)是“正扣’，(右旋)螺紋，即順時(shí)針擰緊。
(6)絕不可將油、脂或其他易燃物、有機物沾在氧氣鋼瓶上，特別是閥門(mén)嘴及減壓閥處，也不得用棉、麻等物堵漏，以防燃燒引起事故。
(7)要注意保護好鋼瓶閥門(mén)。開(kāi)關(guān)閥門(mén)時(shí)，弄清方向，再緩慢旋轉，否則會(huì )使螺紋受損。開(kāi)啟閥門(mén)時(shí)，人應站在減壓閥的另一側，以防減壓閥沖出被擊傷，每次用后應*關(guān)閉閥門(mén)。
(8)貯存可燃性氣體的鋼瓶要有防回火裝置。有的減壓閥已有此裝置；也可在氣體導管中填裝細鐵絲網(wǎng)防止回火；在導氣管路中加接液封裝置也可有效地起到保護作用。
(9)不得將鋼瓶?jì)鹊臍怏w全部用完，一定要保留0.05MPa以上的殘余壓力(減壓閥表壓)?？扇夹詺怏w(如乙炔)應剩余0.2～0.3 MPa，氫氣應保留2 MPa，以防重新充氣時(shí)發(fā)生危險。鋼瓶要隨用隨關(guān)，勤檢查。
(10)一旦發(fā)生閥門(mén)漏氣，應立即將鋼瓶移至室外，以防在室內發(fā)生事故。
2.氫氣和乙炔氣使用注意事項
(1)氫氣。若從鋼瓶中急劇地放出，即使沒(méi)有火源存在，有時(shí)亦會(huì )著(zhù)火。氫氣和空氣混合物的爆炸范圍很寬，當含氫氣4.0％～75.6％(體積比)時(shí)，遇火即會(huì )爆炸。因此，氫氣要在通氣良好的地方使用，或用排氣筒盡量地把室內氣體排到室外。
(2)乙炔。極易燃，且燃燒溫度很高，有時(shí)還會(huì )發(fā)生分解爆炸。乙炔與空氣混合時(shí)的爆炸范圍為含乙炔2.5％～80.5％(體積比)。因此，要嚴禁煙火，防止漏氣。
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GC預防性維護和糾正操作
只要色譜系統受到高沸點(diǎn)物質(zhì)的污染，特別是在進(jìn)樣口，就可以預料色譜性能會(huì )變差。分析人員應當進(jìn)行儀器的曰常維護，包括定期更換進(jìn)樣隔墊、清洗和老化進(jìn)樣口內襯管等，必要時(shí)可將接于進(jìn)樣口一端的毛細管色譜柱截去0.5～1 m。
如果依舊出現色譜性能降低和鬼峰問(wèn)題，可能需要清洗進(jìn)樣口的金屬表面。毛細管色譜柱是可靠并易于使用的，但是，為了保證良好的分離性能，需要注意下列特定操作：
(1)毛細管柱和色譜爐壁之間的接觸可以影響色譜性能和色譜柱壽命；
(2)應當小心不使氧氣進(jìn)入到毛細管柱中；
(3)只有在色譜爐冷卻后才可更換進(jìn)樣隔墊；
(4)再次加熱色譜爐之前，應當先用載氣沖洗色譜柱15min；
(5)應當使用脫氧管除去載氣中的痕量氧氣，脫氧管應當定期更換；
(6)無(wú)論色譜爐是否在加熱，都需要有載氣流經(jīng)色譜柱。
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