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技術(shù)文章
介紹
? 因為果汁是一種美味、方便的相對 于碳酸飲料而言更加健康環(huán)保的 飲料而深受消費者青睞。水果的營(yíng) 養價(jià)值*，而作為100%純 果汁飲料，水果的營(yíng)養預期會(huì )終 轉移到果汁飲料里。對于消費者而 快速進(jìn)樣系統原子 吸收火焰法檢測果汁 中微量元素 言，終從眾多飲料里選擇某一款往往是因為其*的特性，所以，飲料需要詳 細標示其產(chǎn)品。為了吸引消費者，并解決市場(chǎng)需求，許多果汁產(chǎn)品也可強化微量營(yíng) 養素，以提高或增加微量元素含量。
? 為了保證食品質(zhì)量和安全，隨著(zhù)食品監管要求的原來(lái)越嚴格，飲料制作商和生產(chǎn) 企業(yè)要對其飲料里的微量元素和其他營(yíng)養含量進(jìn)行量化。質(zhì)量控制過(guò)程中，例行 檢驗要求對使用原材料和終產(chǎn)品進(jìn)行檢測。對準確和數據的統計和分析， 有助于提高產(chǎn)品產(chǎn)量和提升產(chǎn)品品質(zhì)。
? 盡管ICP-OES在多元素同時(shí)分析領(lǐng)域頗受青睞，但火焰原子吸收（AA）以節約成本，簡(jiǎn)單快速的特性對分析者同樣很 強的吸引力。然而，通過(guò)火焰AAS在多元素分析時(shí)要求對每 一個(gè)元素進(jìn)行單獨的測定，那么它就影響了火焰分析的速 度。為了很好的解決這個(gè)問(wèn)題，一種快速、高樣品通量的自 動(dòng)化進(jìn)樣系統就應運而生。雖然樣品仍然需要多次分析， 而每個(gè)樣品的分析時(shí)間相對于手動(dòng)分析則顯著(zhù)縮短；自動(dòng) 進(jìn)樣系統不僅解放了我們的雙手，更讓分析的系統精度和 穩定性得到明顯提高。這里我們將采用火焰原子吸收借助 快速自動(dòng)進(jìn)樣系統提高樣品通量來(lái)進(jìn)行不同類(lèi)型果汁飲料 里的多元素分析。
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?實(shí)驗
?樣品及樣品準備
? 面對紛雜浩大的果汁及果汁添加飲品市場(chǎng)，為了確保采集 樣品具有代表性，我們選擇日常經(jīng)常使用的果汁飲料和超 市購買(mǎi)一部分果汁。只選擇100%果汁飲料（按照產(chǎn)品標 示）作為研究對象，盡管這樣，仍然意味著(zhù)很多果汁是經(jīng)過(guò) 精加工而成的。樣品分析了代表兩種不同品牌的蘋(píng)果汁和 橘子汁、兩種不同品種的葡萄汁、石榴汁、蔬菜和水果混合 汁等。分析微量元素為產(chǎn)品標簽標明元素。 為了避免復雜的樣品處理帶入的影響，只向樣品里加入少 量硝酸保持其酸性2%即可，樣品進(jìn)行分裝幾組分別測定我 們要分析的元素含量。
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?儀器條件
? 所有分析工作都是借助于FAST Flame 2組件在PinAAcle™ 900T上用火焰模式測試完成，分析目標元素及分析儀器條 件見(jiàn)表一所示。采用高靈敏度霧化器標準霧室，10cm×0.5 全鈦燃燒頭。標準曲線(xiàn)采用FAST Flame 2組件自動(dòng)在線(xiàn)稀 釋功能在線(xiàn)配制，稀釋液為2%硝酸/去離子水。為了有效抑 制電離效應，在分析鉀（K）、鈉（Na）、鈣（Ca）三元素時(shí)， 需要在工作曲線(xiàn)溶液、制備樣品里加入氧化鑭（La2O3 ）控 制其質(zhì)量含量為0.5%（質(zhì)量含量）。
? FAST Flame 2組件是由快速進(jìn)樣系統、蠕動(dòng)泵和具有快 速提取、短信號穩定時(shí)間、超低記憶效應的切換閥組成。 該組件會(huì )借助真空迅速提取樣品然后在進(jìn)樣臂移動(dòng)到另 外一個(gè)樣品的過(guò)程中將樣品閥切換并注入分析儀器，這樣 合理的完成測試工序的搭接。該方案有效消除了時(shí)間延遲 和長(cháng)時(shí)間沖洗及等待時(shí)間，所以該程序分析完一個(gè)樣品只 需要15秒。在霧化器、火焰條件穩定情況下，樣品的分析結 果還會(huì )受樣品的粘度變化、溶解固體含量、進(jìn)樣管長(cháng)度影 響，而FAST Flame 2組件機械泵進(jìn)樣有效避免了該不利影 響，從而提高了長(cháng)時(shí)間進(jìn)樣穩定性。該組件在線(xiàn)自動(dòng)稀釋 功能，使分析者只需配置一個(gè)母液就可以讓系統自行配置 一條我們設計好的工作曲線(xiàn)。同時(shí)，該進(jìn)樣系統對全濃度 范圍設置質(zhì)控，一旦質(zhì)控超出線(xiàn)性范圍，系統會(huì )自動(dòng)調整 稀釋因子將質(zhì)控點(diǎn)控制到標準曲線(xiàn)范圍內，從而實(shí)現準確 質(zhì)量控制。
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?結果和討論
? 標準曲線(xiàn)是采用FAST Flame 2組件的在線(xiàn)自動(dòng)稀釋功 能，配制一個(gè)母液后設備自行在線(xiàn)配制，校準曲線(xiàn)的結 果如表二所示。出色的回收率和相關(guān)系數體現了在線(xiàn)稀 釋樣品和標準溶液在線(xiàn)稀釋的能力，獨立的校準驗證確 保了工作曲線(xiàn)的有效性和確保測試結果準確性。 果汁樣品的分析結果如圖一所示。果汁測試除了少數個(gè) 別元素結果都接近，并與標簽標識結果基本一致，Ca含 量偏離大的為橙汁B，標簽標示為“強化鈣”，其含量高 出其他產(chǎn)品一個(gè)數量級。K和Mg含量在所有樣品里含量 接近，Na含量在各種不同的蔬菜果汁飲料里比其他類(lèi)型 飲料要稍微高一些；同時(shí)值得注意的是，葡萄汁和蔬菜 果汁飲料里Mn含量也明顯高于其他產(chǎn)品，各種元素的分 布突顯出不同營(yíng)養的平衡及元素從原材料到終產(chǎn)品的 遷移。而如何有效檢測和檢測對于保證產(chǎn)品質(zhì)量和準確 的標示有非常重要的意義。
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? 由于元素含量在樣品里分布范圍寬，那么就需要對不同的 樣品采用合適的稀釋因子。表三顯示了自動(dòng)稀釋系統在線(xiàn) 稀釋所采用的稀釋因子。
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? 為了評估可能的基體干擾對不同類(lèi)型果汁飲料測試影響， 所有樣品都加入相同量如表四的元素含量，結果的回收率 如圖二所示。所有樣品的元素回收率都在10%之內，所以 不需要每一個(gè)樣品單獨進(jìn)行基體匹配。但是，有2個(gè)樣品 里K回收率超過(guò)110%（協(xié)和葡萄和橘子B），其結果含量( 分別為91.9,95.1毫克/公斤)水平明顯低于實(shí)際（約含量的 1/10）樣品里的含量。在所有情況下，樣品濃度在分析前已 經(jīng)設好，因此，并非理想狀態(tài)；盡管如此，測試結果回收率 都很出色。因為橘子B的鈣含量太高，所以該樣品的回收 率沒(méi)有給出。其他所有樣品及元素通過(guò)簡(jiǎn)單樣品前處理 和快速采樣準確分析取得良好的回收率。
FAST Flame 2組件的使用，使標準曲線(xiàn)的配置勞動(dòng)力強度 明顯降低，由原來(lái)每個(gè)元素需配置6個(gè)單獨工作濃度（一 個(gè)校準空白五個(gè)濃度梯度）變成只需配置一定濃度的母液 即可。樣品里K, Mg, Mn, Na, 和 Ca濃度的測定很容易出現超出標準曲線(xiàn)范圍的情況，FAST Flame 2組件的在 線(xiàn)稀釋功能可以實(shí)時(shí)有效稀釋樣品，使分析分析結果 控制在標準曲線(xiàn)范圍內，提高分析準確性，該組件的在 線(xiàn)實(shí)時(shí)稀釋和覆蓋較大濃度范圍樣品的能力，有效節 省了樣品前處理和分析過(guò)程時(shí)間。
? 相比較于普通的自動(dòng)進(jìn)樣系統，FAST Flame 2組件對 每個(gè)樣品的分析時(shí)間大大縮短，樣品的進(jìn)樣通量比普 通自動(dòng)進(jìn)樣系統的提高四倍。不僅在自動(dòng)樣品分析、 樣品稀釋、自動(dòng)配置標準曲線(xiàn)方面表現出的優(yōu) 勢，還使每個(gè)樣品流轉時(shí)間減少了45秒。相對于全人 工測試，FAST Flame 2組件進(jìn)樣系統表現出更加明 顯的優(yōu)勢。
? 這些結果驗證表明，借助FAST Flame 2組件快速自動(dòng) 進(jìn)樣系統和PinAAcle火焰原子吸收法分析果汁里的多 元素含量是切實(shí)可行的。
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?結論
? 這項研究工作表明PinAAcle 900光譜儀能可靠、有效 的分析各種各樣的果汁樣品里的銅、鐵、鎂、錳、鋅、鉀、 鈉和鈣較寬濃度范圍的含量。而使用FAST Flame 2組 件進(jìn)行自動(dòng)稀釋、標準校準，增加了樣品通量和提高了 實(shí)驗室的生產(chǎn)力，同時(shí)減少了人為誤差(結論同樣適用于 PinAAcle 500 光譜儀)；同樣的實(shí)驗也可以在較少樣品 量少不采用FAST Flame 2組件或自動(dòng)稀釋裝置情況下 進(jìn)行。
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?來(lái)源：珀金埃爾默企業(yè)管理（上海）有限公司
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