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技術(shù)文章
問(wèn)題描述 | 可能原因 | 解決方案 |
軟件問(wèn)題 | 提示后密封清洗液用完，添加后密封清洗液后仍然報錯 | 重新啟動(dòng)蠕動(dòng)泵：進(jìn)入泵界面—More Options—將Rear Seal Wash的模式由Idle改為Active，點(diǎn)擊enter即可 |
柱溫箱溫度已達到規定范圍，但仍顯示未就緒 | 柱溫箱的平衡時(shí)間設置過(guò)長(cháng)，可在儀器方法中修改 | |
如何查看紫外燈能量 | VWD：打開(kāi)UV界面的“Wellness"選項即可查看燈壽命和使用時(shí)間；DAD：打開(kāi)UV界面的“Wellness"選項可查看燈的使用時(shí)間，在Startup界面可查看燈能量 | |
如何設置序列或者進(jìn)樣完成后自動(dòng)打印/導出報告 | 在Queue界面的“Report setup"項下進(jìn)行設置 | |
峰面積較小的色譜峰無(wú)法自動(dòng)積分 | 在Cobra向導中設置合適的基線(xiàn)噪聲范圍、Cobra平滑寬度和小峰面積 | |
如何去掉報告中的變色龍水印 | 打開(kāi)管理控制臺——全局策略——水印，將“打印水印"的勾去掉即可 | |
Vanquish自動(dòng)進(jìn)樣器無(wú)法自動(dòng)識別樣品盤(pán)類(lèi)型 | 1）齒輪松動(dòng)，聯(lián)系工程師；2）樣品盤(pán)上的二維碼損壞或有液滴；3）正確放置樣品盤(pán)，使A1號位在左后方 | |
Vanquish自動(dòng)進(jìn)樣器無(wú)法正常進(jìn)樣 | 重新關(guān)好自動(dòng)進(jìn)樣器的門(mén) | |
Vanquish自動(dòng)進(jìn)樣器是否需要校正針位 | 不需要 | |
壓力升高 | 色譜條件發(fā)生改變（如柱溫、流速、有機相種類(lèi)等發(fā)生變化） | 比較相同條件下壓力的變化趨勢，若壓力升高，再按照下述原因進(jìn)行排查 |
保護柱的柱芯污染 | 更換新的柱芯 | |
進(jìn)樣閥load狀態(tài)壓力正常，切至inject狀態(tài)時(shí)壓力升高，可能是六通閥或進(jìn)樣針堵塞 | 超聲進(jìn)樣針/六通閥的定子和轉子，若無(wú)效則更換 | |
靜態(tài)混合器堵塞 | 反沖靜態(tài)混合器，無(wú)效則更換。平常操作時(shí)：流動(dòng)相的純度需要滿(mǎn)足分析檢測的要求、檢測泵內密封圈的密封性 | |
針座密封堵塞 | 對針座密封超聲清洗 | |
色譜柱填料塌陷引起流通池堵塞 | 反沖流通池（注意壓力：DAD/VWD耐壓120bar；FLD耐壓20bar），無(wú)效則聯(lián)系工程師 | |
壓力傳感線(xiàn)接觸不良 | 重新拔插壓力傳感線(xiàn)。平常操作時(shí)注意不要觸摸到壓力傳感線(xiàn)接頭 | |
新色譜柱壓力逐漸升高 | 新色譜柱的填料在流動(dòng)相作用下逐漸壓實(shí)，柱壓會(huì )逐漸升高，但使用一段時(shí)間后，相同條件下壓力會(huì )趨于穩定 | |
色譜柱污染 | 按照色譜柱說(shuō)明書(shū)進(jìn)行沖洗和在生，無(wú)效則更換 | |
CAD的噴針堵塞 | 取出噴針進(jìn)行超聲清洗（注意針尖不要和瓶底接觸）。建議檢測器入口安裝不銹鋼過(guò)濾器，阻止柱填料流失 | |
排氣泡時(shí)未擰松purge閥 | 排氣泡前逆時(shí)針擰松1.5~2圈 | |
柱前預熱或者柱后冷卻器堵塞 | 反沖，需要時(shí)更換 | |
壓力ZUI高限設置不合適引起壓力超限 | 根據色譜柱和儀器耐受的壓力范圍設置合適的限值 | |
樣品/緩沖鹽析出引起管路堵塞 | 先采用可溶性的溶劑沖洗流路。平常操作時(shí)：若流動(dòng)相含有緩沖鹽，建議色譜柱先沖洗大比例水再采用初始流動(dòng)相平衡；為避免樣品在流動(dòng)相中析出，建議采用初始流動(dòng)相溶解樣品 | |
壓力降低 | 色譜條件發(fā)生改變（如柱溫、流速、有機相種類(lèi)等發(fā)生變化） | 比較相同條件下壓力的變化趨勢，若壓力降低，再按照下述原因進(jìn)行排查 |
管路沒(méi)有擰緊導致溶液泄露 | 重新擰緊泄露處的管路 | |
流動(dòng)相走空 | 加入流動(dòng)相并重新排氣泡。建議在儀器方法中設置合適的壓力低限 | |
系統流路中含有大量氣泡 | 重新對流動(dòng)相排氣泡，待基線(xiàn)和壓力穩定后再進(jìn)樣 | |
過(guò)濾頭堵塞：某通道溶液無(wú)法抽出，取下過(guò)濾頭后恢復正常 | 超聲清洗過(guò)濾頭，無(wú)效則更換 | |
單向閥堵塞：所有通道的溶液均無(wú)法抽出 | 超聲清洗單向閥，無(wú)效則更換 | |
脫氣機管路堵塞：某通道溶液無(wú)法抽出，短接脫氣機后恢復正常 | 沖洗脫氣機管路。平常操作時(shí)建議每周采用甲醇清洗脫氣機管路，尤其水相通道 | |
比例閥損壞：某通道溶液無(wú)法正常抽出，更換比例閥接口后恢復正常 | 聯(lián)系工程師 | |
針座密封發(fā)生漏液 | 更換針座密封 | |
排氣后忘記關(guān)閉Purge閥 | 流動(dòng)相排完氣泡后及時(shí)擰緊purge閥，但不需要擰得過(guò)緊 | |
purge閥密封性變差 | 更換新的purge閥 | |
壓力傳感線(xiàn)接觸不良 | 重新拔插壓力傳感線(xiàn)。平常操作時(shí)注意不要觸摸到壓力傳感線(xiàn)接頭 | |
進(jìn)樣時(shí)吸入空氣 | 1）設置合適的進(jìn)樣高度；2）樣品量太少時(shí)可加襯管 | |
進(jìn)樣瞬間壓力下降，后又恢復正常 | U3000：正?，F象，吸入的樣品溶液沒(méi)有經(jīng)過(guò)預壓縮，為常壓狀態(tài)，高壓的流動(dòng)相與常壓樣品接觸時(shí)會(huì )引起壓力下降；Vanquish：不會(huì )出現該情況 | |
轉子發(fā)生磨損，導致部分流動(dòng)相及樣品溶液直接排廢 | 更換轉子 | |
單向閥裝反 | 重裝單向閥 | |
壓力波動(dòng) | 流動(dòng)相含有氣泡（一般呈規律的鋸齒狀波動(dòng)） | 重新對流動(dòng)相排氣泡，待基線(xiàn)和壓力穩定后再進(jìn)樣 |
過(guò)濾頭部分堵塞；流動(dòng)相瓶及低壓區輸液管路被菌類(lèi)或藻類(lèi)污染 | 超聲清洗過(guò)濾頭和流動(dòng)相瓶，沖洗低壓區輸液管路。平常操作時(shí)建議每周采用甲醇清洗脫氣機管路，尤其水相通道 | |
單向閥部分堵塞 | 超聲清洗單向閥，無(wú)效則更換。平常操作時(shí)：建議儀器不要長(cháng)期保存在純乙腈中；若流動(dòng)相中緩沖鹽濃度過(guò)高可增加泵前溶液的混合體積 | |
輸液泵的密封圈發(fā)生泄漏 | 更換輸液泵的柱塞桿或密封圈 | |
流動(dòng)相混合不均勻 | 1）更換更大的靜態(tài)混合器；2）若為等度分析，可將流動(dòng)相提前混合 | |
進(jìn)樣后壓力不穩定，且保留時(shí)間重現性不佳 | 在儀器方法的自動(dòng)進(jìn)樣器界面設置與泵同步 | |
脫氣盒損壞 | 聯(lián)系工程師。平常操作時(shí)，建議：1）所有流動(dòng)相的過(guò)濾頭均置于液面以下，減少真空泵的工作負荷；2）使用正相溶劑時(shí)短接脫氣機 | |
比例閥損壞 | 聯(lián)系工程師 | |
計量泵裝置密封圈發(fā)生泄漏 | 更換計量泵的柱塞桿或密封圈 | |
保留時(shí)間前移 | 色譜條件發(fā)生改變（如柱溫、流速、有機相種類(lèi)等發(fā)生變化） | 比較相同條件下保留時(shí)間的變化趨勢，若前移，再按照以下原因進(jìn)行排查 |
流動(dòng)相混合不均勻 | 1）更換更大的靜態(tài)混合器；2）若為等度分析，可將流動(dòng)相提前混合 | |
色譜柱未充分平衡 | 延長(cháng)系統的平衡時(shí)間，尤其當流動(dòng)相中含有離子對試劑時(shí) | |
色譜柱污染 | 表面活性劑污染時(shí)該現象尤為明顯，根據色譜柱的說(shuō)明書(shū)進(jìn)行沖洗，需要時(shí)更換色譜柱 | |
固定相塌陷 | 更換色譜柱。平常操作時(shí)：在色譜柱規定范圍內進(jìn)行使用 | |
緩沖鹽吸潮導致配置的濃度過(guò)低 | 將易潮解的鹽置于干燥器中保存 | |
保留時(shí)間后移 | 色譜條件發(fā)生改變（如柱溫、流速、有機相種類(lèi)等發(fā)生變化） | 比較相同條件下保留時(shí)間的變化趨勢，若后移，再按照以下原因進(jìn)行排查 |
流動(dòng)相混合不均勻 | 1）更換更大的靜態(tài)混合器；2）若為等度分析，可將流動(dòng)相提前混合 | |
轉子發(fā)生磨損，導致部分流動(dòng)相及樣品溶液直接排廢 | 更換轉子 | |
色譜柱未充分平衡 | 延長(cháng)系統的平衡時(shí)間，尤其當流動(dòng)相中含有離子對試劑時(shí) | |
系統流路含有氣泡 | 重新對流動(dòng)相排氣泡，待基線(xiàn)和壓力穩定后再進(jìn)樣 | |
流動(dòng)相組成發(fā)生變化 | 對于提前混合好的流動(dòng)相，注意置于陰涼處密封保存 | |
比例閥故障 | 聯(lián)系工程師 | |
柱外死體積增加 | 更換內徑更小、更短的管路進(jìn)行連接 | |
保留時(shí)間不穩定 | 單向閥堵塞 | 超聲清洗單向閥，無(wú)效則更換 |
平衡時(shí)間不足 | 延長(cháng)系統的平衡時(shí)間，尤其當流動(dòng)相中含有離子對試劑時(shí) | |
流動(dòng)相混合不均勻 | 1）更換更大的靜態(tài)混合器；2）若為等度分析，可將流動(dòng)相提前混合 | |
比例閥故障 | 聯(lián)系工程師 | |
未設置柱溫 | 在儀器方法中設置合適的柱溫 | |
系統流路含有氣泡 | 重新對流動(dòng)相排氣泡，待基線(xiàn)和壓力穩定后再進(jìn)樣 | |
前延峰 | 分離不佳，大峰前部包有雜質(zhì)小峰 | 改進(jìn)色譜分析條件 |
柱頭前端過(guò)濾篩板部分堵塞 | 更換色譜柱或低流速反沖色譜柱 | |
色譜柱塌陷 | 更換色譜柱,檢查色譜柱是否匹配此應用條件（壓力或pH值范圍） | |
溶劑效應 | 1）降低進(jìn)樣量；2）降低樣品溶解液洗脫強度；3）調換進(jìn)樣閥接口（U3000：調換進(jìn)樣閥4、5號位；Vanquish：調換進(jìn)樣閥1、2號位） | |
色譜柱過(guò)載 | 減少進(jìn)樣量或增加柱容量（選用更大內徑色譜柱） | |
拖尾峰 | 分離不佳，大峰后部包有雜質(zhì)小峰 | 改進(jìn)色譜分析條件（緩沖鹽的濃度、流動(dòng)相的pH值、洗脫條件等） |
樣品與硅烷官能團反應（常規C18柱分析堿性化合物） | 建議更換封尾色譜柱、特制色譜柱或添加三乙胺等掃尾劑 | |
柱外體積過(guò)大 | 進(jìn)樣器和色譜柱間使用更短、更細的管路連接 | |
色譜柱過(guò)載 | 減少進(jìn)樣量或增加柱容量（選用更大內徑色譜柱） | |
色譜柱柱效下降 | 更換色譜柱或保護柱 | |
檢測器響應時(shí)間過(guò)長(cháng) | 使用推薦值 | |
分叉峰或雙峰 | 分離不佳 | 改進(jìn)色譜條件 |
保護柱或色譜柱污染 | 1）更換保護柱；2）清洗或更換分析柱 | |
柱頭死體積過(guò)大 | 更換合適的管路接頭或更換色譜柱（色譜柱前端塌陷） | |
溶劑效應 | 1）降低進(jìn)樣量；2）降低樣品溶解液洗脫強度；3）調換進(jìn)樣閥接口（U3000：調換進(jìn)樣閥4、5號位；Vanquish：調換進(jìn)樣閥1、2號位） | |
色譜柱溫度影響 | 一般發(fā)生在色譜柱內徑大于3 mm，并且溫度條件很高的情況下。選用預加熱來(lái)確保色譜柱中流動(dòng)相溫度不會(huì )梯度變化 | |
儀器轉子密封磨損 | 更換轉子密封 | |
鬼峰 | 上一針樣品未全都洗脫 | 延長(cháng)分析時(shí)間或改用梯度洗脫 |
進(jìn)樣器交叉污染 | 1）增加洗針程序；2）清洗或更換易污染部件，如針、針座密封 | |
CAD檢測器被污染 | 以50%甲醇沖洗 | |
流動(dòng)相、色譜柱或流通池污染 | 逐一排查原因，采取相應措施，如是流通池污染可采用異丙醇以0.2ml/min低流速沖洗，特別注意水相流動(dòng)相的污染 | |
流通池有氣泡 | 排除氣泡 | |
不出峰 | 未進(jìn)樣，或進(jìn)樣量不足 | 1）保證樣品瓶中樣品量足夠；2）檢查進(jìn)樣類(lèi)型是否為“Blank" |
過(guò)高的背景電流/噪音（CAD） | 選擇純度較高的流動(dòng)相 | |
樣品容易揮發(fā)（CAD） | 查看分析物的蒸氣壓 | |
色譜柱柱效下降 | 按照說(shuō)明書(shū)對色譜柱進(jìn)行在生，無(wú)效則更換色譜柱 | |
負峰 | 不合適的參比波長(cháng)（DAD）或RI檢測器參比池未充分沖洗 | DAD：設置合適的參比波長(cháng)或不使用該功能；RI：增加平衡時(shí)間 |
樣品溶解液與流動(dòng)相差別太大 | 使用流動(dòng)相溶解樣品 | |
洗脫物比流動(dòng)相吸收值低 | 更換波長(cháng)或使用低吸收溶劑做流動(dòng)相 | |
錯誤的信號輸出極性 | 檢查信號輸出極性，請打400電話(huà) | |
廢液引起（CAD） | 確保PEEK管在廢液瓶中 | |
數據處理時(shí)設置了色譜圖扣除命令 | 不使用色譜圖扣除的功能 | |
RI檢測器未關(guān)閉參比池通道（樣品連續流過(guò)樣品池和參比池） | 關(guān)閉參比池通道 | |
霧化針污染（CAD） | 異丙醇超聲清洗霧化針，無(wú)效則更換 | |
毛刺峰 | 流通池進(jìn)氣泡 | 流通池出口增加長(cháng)度的背壓管，但不能超過(guò)流通池的耐壓范圍（注意：FLD流通池耐壓＜20bar，不能增加被壓管） |
電壓不穩或儀器接地不正確 | 常見(jiàn)于CAD/ECD，打400電話(huà) | |
CAD檢測器被污染 | 以50%甲醇沖洗，無(wú)改進(jìn)打400電話(huà) | |
峰面積減小 | 進(jìn)樣器堵塞 | 逐段排查阻塞點(diǎn)，需要時(shí)請打400電話(huà) |
檢測器燈能量偏低 | 更換新燈 | |
檢測波長(cháng)設置不合理 | 設置合理的檢測波長(cháng) | |
待測物降解 | 使用合適的保存條件，如使用含溫控單元的自動(dòng)進(jìn)樣器 | |
CAD霧化溫度過(guò)高，半揮發(fā)成份流失 | 降低霧化溫度 | |
儀器有漏液 | 檢查漏液位置 | |
峰面積重現性差 | 自動(dòng)進(jìn)樣器轉子密封/針座密封發(fā)生磨損 | 更換新的轉子密封/針座密封，需要時(shí)請打400電話(huà) |
進(jìn)樣針的針尖彎曲或堵塞 | 超聲清洗進(jìn)樣針（注意針尖不要接觸瓶底），無(wú)效則更換 | |
進(jìn)樣前針位未處于inject狀態(tài) | 進(jìn)樣前，保證針位處于inject狀態(tài) | |
進(jìn)樣器的注射器進(jìn)氣泡 | 進(jìn)樣前執行灌注注射器命令排除注射器內氣泡，需要時(shí)需手動(dòng)排氣泡 | |
自動(dòng)進(jìn)樣器抽樣速度過(guò)快 | 降低進(jìn)樣針的抽樣速度，使抽樣時(shí)間至少3-5秒 | |
自動(dòng)進(jìn)樣器的注射器密封不嚴/注射器三通閥磨損 | 更換新的注射器/注射器三通閥，需要時(shí)請打400電話(huà) | |
基線(xiàn)周期性波動(dòng) | 泵壓力波動(dòng) | 采集壓力通道的信號，尋找壓力波動(dòng)的原因 |
管路或流通池中有氣泡 | 流動(dòng)相充分脫氣 | |
基線(xiàn)無(wú)規律波動(dòng) | 溫度波動(dòng) | 控制好溫度，使用對溫度較敏感的RI檢測器時(shí)要尤為注意 |
流動(dòng)相混合不均勻 | 1）更換更大的靜態(tài)混合器；2）若為等度分析，可將流動(dòng)相提前混合 | |
檢測器燈能量過(guò)低 | 更換新燈 | |
流通池被污染 | 用不同極性溶劑沖洗流通池 | |
流動(dòng)相或色譜柱被污染 | 更換流動(dòng)相或色譜柱 | |
電壓不穩或儀器接地不正確 | 常見(jiàn)于CAD/ECD，請打400電話(huà) | |
紫外檢測器波長(cháng)低于溶劑截止波長(cháng) | 1）選擇合適的流動(dòng)相進(jìn)行分析；2）改變檢測波長(cháng) | |
其他 | 蠕動(dòng)泵抽不出溶液 | 1）彎頭注射器抽出管路氣泡；2）清理擠壓部位；3）更換新的軟管 |
提示密封圈泄露超限 | 1）更換密封圈和/或柱塞桿；2）向右擠壓蠕動(dòng)泵杠桿 | |
Vanquish更換流通池時(shí)的注意事項 | 先關(guān)掉檢測器模塊的總電源再進(jìn)行更換 |
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