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      當前位置:首頁(yè)  >  技術(shù)文章  >  賽默飛離子色譜-ICS系列使用問(wèn)題,故障排查

      賽默飛離子色譜-ICS系列使用問(wèn)題,故障排查

      更新時(shí)間:2023-06-26      點(diǎn)擊次數:2315
      問(wèn)題描述可能原因解決方案
      壓力升高1.系統堵塞,色譜柱堵塞1.進(jìn)樣前要過(guò)濾,并且在前處理的最后一步過(guò)濾。
      2.溫度太低2.保持室溫20度以上,使用柱溫箱
      樣品不溶于水,只溶于DMSO、異丙醇或其他反相有機溶劑。DMSO過(guò)高會(huì )損壞色譜柱,另外樣品只溶于有機溶劑的部分是樣品主成分,而待測的離子是溶于水的。先用DMSO溶好,然后加超純水稀釋、離心取上清液再進(jìn)樣分析,注意:抑制器外接水模式工作。色譜柱可兼容其他反向有機溶劑,但建議適當稀釋?zhuān)悦庥袡C溶劑峰太高干擾檢測。
      色譜柱柱效下降,峰形變差樣品含有機物、過(guò)渡金屬、重金屬,污染柱子清洗色譜柱,具體參考色譜柱使用說(shuō)明書(shū)。用RP柱除有機物、疏水性物質(zhì),鈉柱除過(guò)渡金屬、重金屬,氫柱中和堿性基質(zhì)。如果含有水溶性蛋白質(zhì),可用乙腈沉降蛋白再過(guò)RP柱。
      過(guò)前處理小柱后回收率差1.未棄去前3ml(1ml小柱)、6ml(2.5ml小柱);參考上的onguard柱的說(shuō)明書(shū)
      2.樣品中氯離子含量較高,測試樣品中的亞硝酸鹽,過(guò)銀柱后亞硝酸鹽回收率很低樣品中的高濃度氯離子與銀柱生成沉淀,會(huì )吸附亞硝酸鹽。建議客戶(hù)先將樣品稀釋?zhuān)入x子濃度降到100ppm以下再過(guò)銀柱,可以減小銀柱對亞硝酸根的吸附,銀柱后需接鈉柱。
      過(guò)銀柱后樣品溶液變渾濁過(guò)銀柱后沒(méi)過(guò)濾過(guò)銀柱后可能有氯化銀沉淀出來(lái),樣品在過(guò)銀柱、鈉柱之后,過(guò)濾進(jìn)行樣
      峰形不對,峰面積偏大或偏小樣品基體和標樣基體不匹配pH值樣品建議樣品和標樣都使用流動(dòng)相稀釋?zhuān)浑x子不能使用光譜的酸化過(guò)的標樣
      平頭峰色譜柱過(guò)載多倍稀釋測高含量離子,低倍稀釋測低含量離子,如氯含量很高測亞硝酸鹽、硝酸鹽可低倍稀釋后過(guò)銀柱、鈉柱再檢測。
      甲酸乙酸和氟分不開(kāi)色譜柱不合適,碳酸鹽柱子分不開(kāi)。換氫氧根體系色譜柱,加配淋洗液發(fā)生裝置,具體請咨詢(xún)賽默飛工程師。
      硫離子無(wú)響應電導響應非常弱,安培檢測器檢測。使用安培系統檢測
      分析時(shí)間長(cháng),峰拖尾等度淋洗拖尾梯度淋洗,改進(jìn)峰形,縮短分析時(shí)間。
      鬼峰1.閥里面有殘留1.切換進(jìn)樣閥,用高濃度甲基磺酸沖洗再進(jìn)空白。
      2.淋洗液有污染2.更換新的淋洗液
      3.上一針樣品溶液有殘留3.延長(cháng)分析時(shí)間,確保樣品中的離子都能被沖洗出來(lái)
      碘離子不出峰,其他正常。淋洗液濃度不夠,分析時(shí)間不夠,碘離子尚未出峰延長(cháng)分析時(shí)間或者加大淋洗液濃度。
      標樣正常,樣品進(jìn)樣后基線(xiàn)為負值樣品中含有1%的(乙腈+三乙醇胺),可能是有機物污染了抑制器換外接水模式平衡一段時(shí)間再進(jìn)樣。
      背景值高1.淋洗液污染1.重新配制淋洗液
      2.抑制器電流設置錯誤2.計算并改正電流值
      3.抑制器污染、鈍化、損壞3.清洗抑制器或者更換新的抑制器
      4.CR-ATC污染4.清洗CR-ATC
      壓力波動(dòng)大1.系統有氣泡1.排氣泡
      2.泵頭泄露2.更換密封圈/柱塞桿
      3.單向閥堵塞3.超聲清洗單向閥
      4.淋洗液瓶過(guò)濾頭堵塞4.更換過(guò)濾頭
      線(xiàn)性不好1.進(jìn)樣順利從高到低1.進(jìn)樣順序進(jìn)行調整,從低濃度到高濃度進(jìn)樣,不要跳著(zhù)進(jìn)樣
      2.進(jìn)樣器的注射器里有氣泡2.做樣前檢查Syringe里面是否有氣泡,如有氣泡執行灌注注射器,清洗完畢后點(diǎn)擊回到進(jìn)樣位置按鈕
      3.標樣配置有問(wèn)題3.重新配置標樣,重新進(jìn)樣,每個(gè)濃度平行進(jìn)2針
      4.積分參數設置不合理,尤其是銨根、有機胺等弱解離離子用線(xiàn)性方程。4.確認積分設置是否合適,有機胺和銨根用二次拋物線(xiàn)方程。
      客戶(hù)不知道CS12A及CS5A有何區別
      參考色譜柱說(shuō)明書(shū),常見(jiàn)堿金屬、堿土金屬用CS12A,過(guò)渡金屬可用CS5A。
      柱容量與標準曲線(xiàn)的線(xiàn)性范圍、方法檢出限等術(shù)語(yǔ)的意義和差異。
      參考上的色譜柱參數。標曲線(xiàn)性范圍意味著(zhù)在標準曲線(xiàn)濃度范圍內,能實(shí)現標曲的線(xiàn)性,方法檢出限簡(jiǎn)單的算法一般是按性噪比等于3時(shí)的響應來(lái)計算的。性噪比可在數據處理或報告中調取。
      離子色譜能否測試碳酸根離子
      可以用AS18柱,測試超過(guò)100ppm的碳酸根。濃度太低時(shí),會(huì )受到空氣中二氧化碳的影響,準確度差
      序列審計追蹤功能
      序列右鍵有數據審計追蹤功能
      CM7.2軟件中色譜峰的起始位置是通過(guò)什么參數確認的,如何垂直切開(kāi)。
      CM7.2由cobra自動(dòng)運行計算,可通過(guò)前沿靈敏度因子參數來(lái)調整積分起始位置??墒褂肧martPeaks工具設置垂線(xiàn)或谷對谷積分。
      有手動(dòng)積分數據不積分
      取消手動(dòng)積分才能自動(dòng)積分
      不知道軟件中校準曲線(xiàn)參數里的curve的意義
      拋物線(xiàn)方程中X平方的系數。
      前處理柱不會(huì )活化
      RP柱:5ml甲醇,10ml水(1ml小柱);10ml甲醇,15ml水(2.5ml小柱)
      Ag柱/Na柱/H柱:10ml水(1ml小柱),15ml水(2.5ml小柱)活化。其它小柱的活化條件請參考OnGurd小柱的使用說(shuō)明。
      如何更換陰陽(yáng)離子系統
      參閱陰陽(yáng)離子系統互換視頻
      色譜柱污染,比如峰拖尾、分離度變差、保留時(shí)間提前1. 低價(jià)態(tài)親水離子污染1. 用10倍濃度的淋洗液清洗
      2. 金屬離子污染2. 用100mM草酸清洗
      3. 非極性有機物污染3. 一般用20% 200mM HCl/80%乙腈作為清洗溶液
      樣品中含有大量蛋白質(zhì),是否可以進(jìn)離子色譜分析不可以,蛋白質(zhì)會(huì )污染離子色譜柱用乙腈或其他試劑沉淀蛋白,離心后取上清液過(guò)RP柱
      磷酸根、磷酸一氫根和磷酸二氫根是否可以分開(kāi)
      這三個(gè)離子是同一個(gè)色譜峰
      樣品中含有大量有機物,是否可以直接進(jìn)IC分析不可以,有機物會(huì )污染色譜柱用前處理小柱RP柱或C18柱去掉有機物,或者氧氮燃燒法去掉有機物
      海水中高濃度的氯離子影響亞硝酸根和硝酸根檢測氯離子濃度太高用Ag+Na柱去掉高濃度的氯離子基體
      樣品中的碳酸根影響其他離子檢測碳酸根干擾購買(mǎi)CRD200(氫氧根體系)或者CRD300(碳酸根體系)脫除碳酸根的干擾
      測試亞硫酸鹽和硫酸根離子,用哪根色譜柱
      碳酸根體系,用AS9-HC或者AS14.氫氧根體系,用AS18
      檢測亞硫酸鹽和硫酸鹽,怎樣防止亞硫酸鹽被氧化為硫酸鹽
      樣品溶液中加入約0.1%的甲醛
      檢測陽(yáng)離子,標準品穩定性差,離子濃度逐漸升高
      配制陽(yáng)離子,不能用玻璃瓶配制和保存,要用塑料瓶,因玻璃瓶會(huì )有金屬離子溶出


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