“允許偏離”的概念要求01-檢測/校準實(shí)驗室文件是按評審準則或ISO/IEC17025標準編寫(xiě)，企業(yè)的計量檢測體系文件是按ISO10012-2003《測量管理體系》的要求編寫(xiě)，描述各自運行的政策和程序。檢測/校準工作都是依據標準、規范進(jìn)行，證書(shū)/報告都是按照檢測/校準實(shí)驗室文件要求和顧客的特定要求出具。但是我們在實(shí)際工作中，常常會(huì )遇到一些特殊的原因和情況，對這些原因和情況，按照不降低質(zhì)量要求的原則，進(jìn)行分類(lèi)判斷，以不同的方式處理不同的偏離問(wèn)題，從而引入了“允許偏離”的概念。0...

近年來(lái)，氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)得到較快發(fā)展，已廣泛應用于各領(lǐng)域，成為分析復雜混合物為有效的手段之一。在使用儀器的過(guò)程中，經(jīng)常會(huì )出現各種各樣的故障，影響分析測試工作的正常進(jìn)行，因此，如何迅速、準確地判斷故障原因，及時(shí)地予以排除，是儀器操作人員經(jīng)常面臨和急需解決的問(wèn)題。筆者結合多年的使用操作、維修維護經(jīng)驗和體會(huì )，對氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀常見(jiàn)的故障現象、產(chǎn)生故障的可能原因及故障排除方法進(jìn)行了總結和歸納，供儀器操作人員參考。與質(zhì)譜儀調諧相關(guān)的故障現象、產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法故障現...

柱壓升高原因：緩沖鹽使用不當導致緩沖鹽析出，堵塞塞板和鍵合相顆粒之間的孔隙，阻礙流動(dòng)相傳質(zhì)，引起柱壓升高；相同化合物的保留時(shí)間發(fā)生變化原因：如果沒(méi)有沖洗干凈就進(jìn)行進(jìn)樣，色譜柱內含有的鹽會(huì )使化合物的保留時(shí)間發(fā)生變化；柱效下降原因：i)有些緩沖鹽會(huì )滲入到鍵合相的深處，損害硅膠基體，導致色譜柱鍵合相流失，柱床變松，柱效下降;ii)凝結在鍵合相表面，使C18碳鏈難以舒展，對物質(zhì)的保留能力下降，導致柱效下降。因此用過(guò)緩沖鹽后需要對色譜柱進(jìn)行沖洗，水中緩沖鹽濃度較大時(shí)應特別引起注意。流動(dòng)...

在分析工作中，洗滌玻璃儀器不僅是一項必須做的實(shí)驗前的準備工作，也是一項技術(shù)性的工作。實(shí)驗室儀器的潔凈程度直接影響到實(shí)驗效果,甚至決定著(zhù)實(shí)驗的成敗。由于器皿的不清潔或被污染，往往造成較大的實(shí)驗誤差，甚至會(huì )出現相反的實(shí)驗結果。因此,對于學(xué)校、科研所、醫院和廠(chǎng)礦企業(yè)的各實(shí)驗室來(lái)說(shuō),儀器的洗滌都顯得非常重要。洗滌液簡(jiǎn)稱(chēng)洗液，根據不同的要求有各種不同的洗液。將較常用的幾種介紹如下:強酸氧化劑洗液強酸氧化劑洗液是用重鉻酸甲（K2Cr2O7）和濃硫酸（H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性...

如果有一個(gè)對LC（或GC）-MS操作員*的口頭禪，那就是“污染，污染，污染”。將污染降至低，您將享受到可靠的儀器;不要采取必要的預防措施，而是你會(huì )喜歡到達通風(fēng)口和購買(mǎi)大量備件。1）不使用轉向閥轉向閥允許您在質(zhì)譜儀之前將部分流動(dòng)相切換為廢液。這對于包含所有未保留組分的部分尤其重要-其中許多組分可能是非揮發(fā)性的并且污染源。如果您真的想要保持清潔，請使用轉向閥將所有物品轉移到廢物中，除了感興趣的化合物。2）使用非易失性緩沖區一些制造商的方法聲稱(chēng)允許您使用磷酸鹽和其他非揮發(fā)性緩沖液與...

液相色譜-質(zhì)譜（LC-MS）已成為許多具有挑戰性的分析的首xuan分析技術(shù)，基于其選擇性，靈敏度和對不同極性化合物的廣泛適用性。盡管該技術(shù)具有優(yōu)勢，但LC-MS系統的復雜性常常使分析人員難以滿(mǎn)足方法檢測限制。在“ColumnWatch”的這一部分中，討論了幾種策略，通過(guò)減少污染物，仔細選擇LC方法條件以及優(yōu)化MS接口設置來(lái)提高方法靈敏度。通過(guò)了解這些參數與電離效率之間的關(guān)系，分析人員可以提高其信噪比并實(shí)現LC-MS技術(shù)的隱藏潛力。在質(zhì)譜（MS）中，術(shù)語(yǔ)靈敏度可具有通?？苫Q使...

何謂氣相色譜？它分幾類(lèi)？凡是以氣相作為流動(dòng)相的色譜技術(shù)，通稱(chēng)為氣相色譜。一般可按以下幾方面分類(lèi)：１、按固定相聚集態(tài)分類(lèi)：（１）氣固色譜：固定相是固體吸附劑，（２）氣液色譜：固定相是涂在擔體表面的液體。２、按過(guò)程物理化學(xué)原理分類(lèi)：（１）吸附色譜：利用固體吸附表面對不同組分物理吸附性能的差異達到分離的色譜。（２）分配色譜：利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數以達到分離的色譜。（３）其它：利用離子交換原理的離子交換色譜：利用膠體的電動(dòng)效應建立的電色譜；利用溫度變化發(fā)展而來(lái)的熱色譜...

液相色譜-質(zhì)譜(LC-MS)聯(lián)用技術(shù)是以HPLC為分離手段、MS為檢測器的綜合分析技術(shù)，集LC的高分離能力與MS的高靈敏度于一體，具有其他分析方法所不能比擬的優(yōu)點(diǎn)，也是藥物雜質(zhì)分析中的常用技術(shù)之一。LC-MS技術(shù)也可以隨時(shí)檢測藥物合成過(guò)程中的中間體、副產(chǎn)物或降解產(chǎn)物。在藥物的研發(fā)過(guò)程中，藥品質(zhì)量研究的關(guān)鍵問(wèn)題之一是雜質(zhì)的控制，任何影響藥物純度的物質(zhì)都被稱(chēng)為雜質(zhì)。臨床前CRO公司美迪西的分析化學(xué)和純化分離團隊可以為客戶(hù)提供高質(zhì)量的分析和純化分離服務(wù)。在藥物雜質(zhì)分析中，雜質(zhì)譜的質(zhì)...